用Sievers InnovOx ES实验室型TOC分析仪分析过氧化氢中的TOC

2026-03-27 10:56:05, Sievers分析仪 Sievers分析仪（威立雅）

挑战

过氧化氢（H₂O₂）是许多行业在生产工艺中广泛使用的重要化学品。许多应用（例如半导体制造）都需要使用高纯度、低污染的H₂O₂溶液。有效地测量H₂O₂溶液中的杂质浓度（特别是有机碳浓度），是确定过H₂O₂溶液在工艺中的适用性以及H₂O₂溶液对工艺和产品的影响的关键。

H₂O₂溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析H₂O₂溶液中的有机物含量极为困难。此外，H₂O₂溶液中的有机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被完全氧化。要想对H₂O₂溶液进行准确而稳健的总有机碳分析，就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。

解决方案

TOC分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有化学耐受性，并在低pH值下能够有效氧化有机碳，以获得有效结果。

Sievers^® InnovOx ES实验室型TOC分析仪采用超临界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术，能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物，从而测量出TOC浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了TOC定量测量。

技术

Sievers InnovOx TOC分析仪采用超临界水氧化技术，将有机碳分子氧化为CO₂，然后用非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测技术进行精确定量。在超临界水氧化过程中，样品被加热、加压，直到水的临界点以上。在此条件下（375 ̊C和220巴），水成为超临界流体，水中的有机物高度可溶，而无机盐不可溶。此条件提高了氧化效率，从而能够测量出反应性基体或复杂基体中的TOC。

过氧化氢（H₂O₂）

我们用30% H₂O₂溶液中的加标咖啡因的浓度来评估Sievers InnovOx ES实验室型分析仪分析H₂O₂溶液中TOC的能力。我们分析了加标样品，并将实际TOC结果与预期值进行比较，从而证明了此评估方法的可行性。

我们在两个范围（0-5000 ppm和0-20000 ppm）内进行分析，证明了分析仪在宽广的TOC范围内具有适用性。我们还确定了酸剂（HCl）和氧化剂（(NH₄)₂S₂O₈）的最佳设置，以得到最准确和最精确的测量结果。

表1中的分析数据包括加标浓度、从加标的30% H₂O₂样品中测得的TOC、TOC百分比回收率。用实测TOC值除以加标值来计算回收的TOC值。

分析数据显示，分析仪能够对不同浓度的H₂O₂溶液进行TOC定量测量。为了减少在氧化环境中损失咖啡因，我们在加标后3小时内完成分析。

表1：对30% H₂O₂

（0-5000 ppm范围）进行TOC分析

咖啡因加标值（ppm）	实测TOC （ppm）	TOC百分比回收率（ppm）
50	50	100%
100	93	93%
250	213	85%
500	426	85%

第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的TOC回收率的优化情况。向30％ H₂O₂溶液中加入500 ppm咖啡因，然后在0-20000 ppm范围内进行分析。测量数据如表2所示。用实测TOC值除以加标值来计算回收的TOC值。

表2：对30% H₂O₂

（0-20000 ppm范围）进行TOC分析

咖啡因加标值 (ppm)	实测 TOC (ppm)	RSD %	回收率 %	氧化剂 %
500	510	7%	102%	5
500	506	3%	101%	10
500	482	8%	96%	15

在各种氧化剂设置下，500 ppm TOC的回收率都非常好。相对标准偏差（RSD）表明，分析范围的测量精确度符合标准。用5％到10％范围的氧化剂设置，得出了最佳结果。

结论

Sievers InnovOx ES实验室型分析仪能够准确地、精确地测量30％的浓缩H₂O₂溶液中的各种TOC浓度。测量的精确度和准确度很高，咖啡因回收率可达500 ppm。在整个测量过程中，分析仪器表现出极佳的稳定性，并且耐受H₂O₂基体，在规定的维护周期内没有发生降解。

建议

表3是建议的H₂O₂分析参数。使用对各个TOC浓度范围建议的参数组，就能得到最准确和最精确的测量数据。

表3：对30% H₂O₂的建议的TOC分析参数

TOC	<100 ppm
范围	0-5000 ppm
酸剂	2-5% 3M HCl或6M H₃PO₄
氧化剂	0-1%
吹除	0.8分钟
校准点：线性、0、10、50、100 ppm

TOC	100<TOC<5,000 ppm
范围	0-5000 ppm
酸剂	2-5% 3M HCl或6M H₃PO₄
氧化剂	5%
吹除	0.8分钟
校准点：线性、0、100、1000、5000

TOC	100<TOC<20,000 ppm
范围	0-20000 ppm
酸剂	2-5% 3M HCl或6M H₃PO₄
氧化剂	10%
吹除	0.8分钟
校准点：线性、0、100、1000、5000、20000