【应用】明胶中的银含量测定-佛尔哈德法

2026-03-24 15:58:10, LSL 步琦实验室设备贸易（上海）有限公司

明胶中的银含量测定

佛尔哈德法

凯氮应用

”

简介

明胶是一种大分子的亲水胶体，是胶原部分水解后的产物，分子量一般在几万至十几万。是一种两性物质，也是蛋白质，因此具有此类物质的化学性质，因其独特的物理化学性质和生物相容性，在食品、医药及生物材料等多个领域具有广泛的应用前景。

本文介绍了一种简便可靠的有机材料（明胶）中银含量的测定方法，采用配备抽吸模块的消解仪 K-439 进行过氧化氢（H₂O₂）消解，消解后的样品经稀释后采用硫氰酸铵进行滴定，本应用说明基于 Volhard 法[1] 进行测定。佛尔哈德法（Volhard 法）是一种基于银离子与硫氰酸根离子反应的滴定分析方法，主要用于测定溶液中银离子（Ag⁺）和卤素离子（如Cl⁻、Br⁻、I⁻）的含量。

▲ K-439

设备

快速消解仪 K-439
300mL 样品管
Scrubber K-415 TripleScrub ECO
Eco 滴定仪
分析天平（精度 ±0.1mg）

试剂和样品

试剂：

浓硫酸 98%
BUCHI 凯氏定氮片
30% H₂O₂，VWR

为确保安全操作，请务必遵守所有相关的材料安全数据表（MSDS）规定！

样品：

有机材料（明胶），规定含量：3.33-4.20%。

操作步骤

明胶中的银含量测定包括以下步骤：

使用 K-439 型快速消解仪对样品进行消解
使用 Eco Titrator 对样品进行滴定

4.1 消解方法

按照表1 所列参数启动 K-439 快速消解仪
将 2g 样品置于 300mL 样品管中
向每个空白管或含样品的试管中加入 2 片催化剂片和 15mL 硫酸（浓度98%）
准备额外的空白对照，即不含样品的化学试剂
将K-415尾气吸收仪连接至消解仪 K-439
将用于过氧化氢消解的抽吸模块安装到样品管架的样品管上
当样品架处于冷却位置时，缓慢向漏斗中加入 5mL H₂O₂
预热完成后，将样品架移至消化位置，并立即按照表1 所列参数开始消化

表1：使用快速消解仪 K-439 进行消解的温度曲线。

Step	Temperature [°C]	Time [min]
1	350	0
2	400	15
3	490	50
Cooling	-	30

注意：若样品管内液体未呈清澈蓝绿色，请在490°C下继续消解15分钟。若出现剧烈起泡现象，应降低第一步的温度并延长时间。

让样本冷却下来。具体而言，根据样本的不同情况，可能会出现沉淀或结晶的现象，但这种情况并非必然会发生。

4.2 溶液稀释与浓度测定

向每个样品管中加入 50mL 去离子水
使用 0.1N 的硫氰酸铵进行电位滴定，直至电位达到约 560 mV（即滴定终点）

4.3 计算

结果是以银的百分比显示，计算方程式如下：

结果

明胶样品中银含量测定结果如表2 所示。回收率符合 3.33-4.20% 的要求。

表2：银含量测定结果（n=3）

Sample	m_Sample [g]	V_Sample [mL]	%Ag
1	2.0044	6.4480	3.40
2	2.0062	6.4763	3.41
3	2.0062	6.6707	3.52
4	2.0034	6.6549	3.51
Average [%]	-	-	3.46
RSD [%]	-	-	1.81

空白样品体积(VBlank)为 0.1266mL

结论

使用快速消解仪 K-439 测定有机材料（明胶）中的银含量，可获得可靠且可重复的结果。测定结果与标准值高度吻合，相对标准偏差（RSD）较低。通过添加过氧化氢辅助消解，可有效缩短消解时间。

瑞士步琦

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