AZtec6.3 AutoPhaseMap 让多相材料的分析化繁为简

2026-03-11 14:23:03, 牛津仪器 牛津仪器科技(上海)有限公司





能谱仪(EDS)是最常用、便利和可靠的微区X射线元素定量分析技术。根据日常测试需求,可进行点、线和面分析,从多维度表征样品不同物相之间的元素含量和分布。然而多相材料,如复合材料、地矿样品和耐火材料等,由于物相种类、分布和占比直接影响材料的本身属性,并指示材料的形成过程,因此对该类材料的分析中,物相的表征十分重要。


AutoPhaseMap功能可以根据不同物相之间的元素和成分差异,将元素面分布图转换为物相分布图,进而获得不同物相的比例和分布。随着AZtec6.3软件版本的发布,AutoPhaseMap迎来了全新升级,通过相识别灵敏度的选择,提升使用便利性和准确性。同时可选择去除面积占比小于0.1%的相,避免过多的小相干扰结果的展示。


图1:AutoPhaseMap 6.2和6.3版本的参数设置


除了参数设置上的升级,还增加了元素分布、电子图像/相图叠加功能,方便对结果进行对比和优化;同时利用物相成分列表,进行成分的判断和相似物相的合并;基于相分布和元素对物相赋予颜色,便于结果的展示;支持Unity导航器,基于Unity的高通量数据采集能力,快速获得大范围的物相分布。


图2:AutoPhaseMap 6.3版本新增功能


下面是 AutoPhaseMap 在多相材料中的典型应用:


  1. 复合材料


图3: AutoPhaseMap 获得 Al/B4C 样品的相分布图:Al 基体(绿色);B4C(粉色);其他(蓝色)


根据 AutoPhaseMap 输出的面积比例,结合Al和B4C的密度,两者的质量百分含量分别为 72.7 wt.% (与投料比70 wt.%十分接近) 和27.2 wt.%。除了这两个相,分析区域内还存在一些富硅的杂质,尽管比例很低(约为0.1% ),依然可以被 AutoPhaseMap 识别出来。



  1. 耐火材料


图 4 :耐火材料的相分析:(a)电子图像;(b)Al 元素分布;(c)Si 元素面分布;(d)相分布图。

绿色- Al2O3;粉色- SiO2;蓝色-孔洞


某耐火材料中有两个主相:Al2O3 和 SiO2 ,其中 Al2O3 相的颗粒大,单视场的相分析不具有统计意义。图4 为大面积拼接(LAM,Large  Area Mapping)的元素分布及 AutoPhaseMap 分析的相分布。大面积拼接功能可将设定区域分割成若干个小区域,逐个区域分析之后合并成一个大区域。图 4(a) 中两种相的衬度差异与 Al、Si 元素(图 4 b~c)的元素分布相对应。图 4 (d) 的 AutoPhaseMap 分析显示,Al2O3 和 SiO2 相的面积比例分别为 55.5% 、43.1% ,其余为孔洞的面积占比。



  1. 地质样品


图 5 :普通球粒陨石中球粒的相分布


对于相组成复杂的地矿类样品, AutoPhaseMap 的相分析也有很好的表现。图 5是 AutoPhaseMap 分析得到的普通球粒陨石中球粒的矿物相分布,左上角是各矿物的面积比。其中橄榄石的比例最高接近 70% ,其次为辉石约占 19% 。陨硫铁占比4.7% 。铁纹石、镍纹石的比例分别是 1.7%、0.6% 。其余的相为铁的氧化物:铬铁矿、磁铁矿。铁纹石和镍纹石的差异在于 Ni 含量的高低,磁铁矿和铬铁矿的差别在于 Cr 元素,相区分难度很大。 AutoPhaseMap 的灵敏性非常高,可以轻易地区分这两组成分接近的矿物。



  1. 半导体/微电子样品


图6:焊点区域 (a) EDS 元素叠层图; (b) EDS AutoPhaseMap; (c) EBSD 衍射带衬度图; (d) EBSD Phase


图6为某微焊点的EDS 及EBSD物相分析对比,两者的结果吻合。均可清晰展现Cu3Sn/Cu6Sn5/Ag3Sn等金属间化合物。利用EBSD,还可以准确的识别各相中晶粒的取向和尺寸,获得晶界和形变等晶体学信息,极大的丰富了对多相材料的结果表征。



总结


从以上案例可以看出,使用能谱仪(EDS)获得多相材料的元素分布后、AutoPhaseMap 可对分析区域的元素分布进行处理,快速得到相的分布和比例,解析多相材料的物相组成,判断多相材料结构组成。还可以进一步结合电子背散射衍射技术( EBSD) 技术,同时完成对多相材料元素和晶体结构的全方位表征。



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