食安无忧 | NexION系列ICP-MS智能电子稀释法（EDR）实现一次进样同时测定ppb-%含量的元素

2026-02-27 09:58:32, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

大豆多肽是大豆蛋白经水解后，由3-6个氨基酸组成的低肽混合物¹。它较大豆蛋白具有易消化吸收，能在pH2-10的任何酸碱条件下完全溶解，与其他食品配料可以完全融合的特点，具有降低血脂、降胆固醇、降血压和消除自由基等功能，既保留了大豆蛋白的营养价值，又具备了小分子肽的独特性功能。大豆肽的应用已经从食品添加剂扩展到运动营养、健康食品、化妆品等多个领域²。目前大豆肽粉相关的的质量标准（如《GB/T 22492 -2008大豆肽粉》）³中一般仅对产品相对分子分布、肽含量进行检测，而大豆肽粉中的无机矿物含量仅通过灰分指标来衡量，ICP-MS作为一种常规的元素分析手段，具有灵敏度高，检出限低、线性范围宽等优势，能够实现多元素的同时检测，在检测低含量有毒有害重金属元素如铅、砷等元素的同时还可以对大豆肽粉中高含量的磷、硫、钾、钠、钙、镁等元素含量进行检测。

本文采用NexION 1100G型ICP-MS依据GB5009.268-2025⁴对多种大豆肽粉中多种元素进行分析，其中大豆肽粉中K、Na、Mg、P等元素含量高达%含量，而Pb、Cd、As、Hg等元素含量仅为ppb级别，元素高低含量相差7个数量级，因此在同一稀释水平同一方法中很难同时测定这些元素含量，比如高含量元素容易出现信号饱和。一般地，采用对样品进行不同稀释水平来解决该问题，这降低了分析效率，增加了人工。而珀金埃尔默的NexION 1100G型ICP-MS配备四极杆通用池，拥有智能电子稀释技术（EDR），通过调整四极杆通用池上的RPa（直流电压），可以选择性的降低单个质量数的信号同时保持其它质量数信号不变，可以解决这一问题，达到高、低含量元素同时测定的目的，此技术完全区别于气体稀释（无差别稀释）和高氦模式下的动能碰撞，具有特异性。本文中对K、Na、Mg、P分别采用与其他元素不同的RPa值实现了此类样品中百分含量的元素和ppb级别的元素一次进样同时分析，满足了大豆肽粉的高效率分析。

珀金埃尔默NexION^®1100G ICP-MS

实验方法

称取0.5g左右样品（精确至0.0001g）于微波消解管中，加入6mL硝酸，加盖放置1h，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（表1）。冷却后取出，用水转移定容至50mL容量瓶，混匀备用。同时做空白试验。

表1.微波消解程序

（点击查看大图）

标准曲线的配制

采用5%（V/V）硝酸按下表（表2）所示浓度配制标准溶液，其中Hg标准溶液采用含200 ppb Au的5%（V/V）硝酸为稀释液。

表2.标曲曲线浓度

（点击查看大图）

内标溶液

采用5% 硝酸（v/v）+4%（v/v）异丙醇配置内标溶液：

Sc、Ge：100 µg/L； In、Rh、Re、Bi：20 µg/L。

表3.NexION 1100G ICP-MS仪器参数

表4.NexION 1100G ICP-MS方法参数

向下滑动查看表4全部内容（点击查看大图）

实验结果与讨论

样品中需要检测的元素里，Na为单一同位素元素，而Mg、K的主同位素在自然界中的丰度超过75%，同时样品中含量较高，在不设置Rpa时最高点标准溶液STD7信号高达上亿个cps（如图1），而Ca，S元素虽然样品含量同样较高，但所选分析质量数丰度灵敏度较低，信号为几十到百万cps（如图1），通过调整四极杆通用池上的RPa来选择性地降低Na、Mg、K和P元素的信号，而对于Ca、S则无需设置RPa。针对不同元素设置不同的RPa，将分析元素信号控制在百万cps左右（见图1）。

图1.不同RPa下各元素的信号（点击查看大图）

参考GB5009.268-2025对6种大豆肽粉中30种元素进行测试，采用EDR（智能电子稀释）技术，实现一次进样中高低含量元素同时分析，避免了因不同含量的样品结果需要多次不同稀释反复进样而造成的效率低下，测试结果如下（表5），样品测试结束后，选取其中一个样品对使用EDR的元素和其余元素进行加标回收实验，结果如表6和表7。

表5.市售6种大豆肽粉测试结果

向下滑动查看表5全部内容（点击查看大图）

表6.使用电子稀释的元素加标回收率

表7.其他元素加标回收率

向下滑动查看表6和表7全部内容（点击查看大图）

本文介绍了NexION 1100G ICP-MS智能电子稀释技术（EDR）针对大豆肽粉中高含量（%）的K、Na、Mg、P和低含量（ppb）元素同时检测的准确性，通过加标回收率验证了智能电子稀释技术（EDR）方法的准确性，智能电子稀释功能可以选择性地对某些待测元素的信号进行衰减，实现一次进样高低含量元素同时测定的可能，极大的提高了日常检测的效率，减少了检测器损耗，可有效替代ICP-OES或AAS的分析方法。