高效精准,守护环境安全 | 使用EPA 1633方法分析40种全氟烷基和多氟烷基物质第1部分:方法开发和质量控制样品验证

2026-02-27 09:58:32, 珀金埃尔默 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司


全氟多氟烷基物质(PFAS)是一类人工合成的含氟有机化合物,自20世纪40年代以来已被生产并广泛用于工业应用和消费品,如含氟聚合物生产中的添加剂、众多消费品中的表面活性剂、消防泡沫、家具和地毯的防污涂料、不粘炊具涂料、润滑剂、透气防水织物、油漆、洗发水、化妆品、食品包装材料和其他材料。由于其独特的物理化学性质、在环境中的长期持久性以及对人类健康的潜在危害,全氟辛烷磺酸已被列为持久性有机污染物,并成为当前世界范围内的研究热点。目前,全氟辛烷磺酸已在地球几乎所有区域被检出,广泛存在于野生动物、人体(如血清、血液)、各类食物及环境介质中,包括饮用水、空气、地表水(池塘、河流、湖泊、海湾与海洋),甚至在西藏山区、北极地区等偏远区域也均有检出。

因此,制定有效且稳健的PFAS鉴定和定量策略对PFAS监测和风险评估至关重要。LC/MS/MS具有高灵敏度、高选择性和高稳健性,是最广泛使用PFAS监测分析方法。目前,研究人员已经开发了多种PFAS分析方法。


最近,美国环境保护署(U.S.EPA )与国防部合作开发了一种涵盖40种PFAS的最全面的方法 ,目前,该EPA 1633方法是唯一一种经过多个实验室验证的PFAS方法,适用于包括地表水、地下水、废水和垃圾渗滤液在内的含水基质,以及土壤、沉积物、生物固体、鱼类和贝类组织。



本应用文献是系列文献中的第一篇,这些系列文献涉及方法开发、不同基质下的样品制备以及使用珀金埃尔默完善的工作流程应对EPA 1633的方法性能展开详细阐述。本应用文献将重点介绍使用珀金埃尔默QSight 500® LC/MS/MS系统LC/MS/MS方法,并评估是否满足关键性能指标(KPI)和EPA的要求。


本方法通过分析质量控制样品和能力验证(PT)样品验证。在样品制备过程中使用自动固相萃取(SPE)系统。后续的应用文献将涵盖该方法在地表水废水样品动物组织样品以及固体废物和生物固体废物中的应用。



图1.自动固相萃取系统和QSight LC/MS/MS系统




方案目录

01

实验部分

1

安全第一

2

硬件/软件


02

材料和方法

1

化学品和材料

2

标准品制备

3

样品制备

4

通过自动固相萃取系统进行样品提取和净化

5

液相条件与质谱参数


03

结果与讨论

1

全氟辛烷磺酸污染和残留效应


04

LC和MS/MS方法开发

1

PFAS分析物与样品基质干扰组分的分离

2

PFAS分析物与其支链异构体的分离

3

乙酸铵浓度对PFAS信号的影响

4

进样量对PFAS分析的影响

5

用24种EIS和7种NIS对40种PFAS进行LC/MS分析


05

方法性能和验证

1

方法选择性和真实样品中PFAS的确认

2

仪器灵敏度(LOQ)、方法检测限(MDL)和线性

3

方法准确度:QC样品和现场水样中PFAS的回收率




结论

我们开发并验证了一种灵敏且可靠的分析方法,用于在低纳克/升水平下分析水质质量控制(QC)样品中的40种全氟和多氟烷基物质(PFAS)。该方法采用自动固相萃取(SPE)样品预处理方法结合QSight LC/MS/MS进行分析。使用更大的内径SPP UHPLC柱并向柱中注入更多样品,可以实现更好的分离、更高的灵敏度和更稳健的方法。因此,可以使用更小的样品体积来提高商业实验室的生产效率。通过这种方法,很容易满足EPA 1633方法的所有关键性能标准。该方法在实际样品分析中的应用将分别发表关于地表水和废水、动物组织以及固体和生物固体样品的应用。

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