解决方案 | 膜式SPE-GC-MS法测定水质中苯并[a]芘

在HJ 1423-2025《水质 16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》7.3.2固相萃取中，采用固相萃取提取、富集、净化；然后氮吹浓缩洗脱液；结合气相色谱-质谱仪分析水质中的苯并[a]芘。

本方法按照标准规定，采用47mm C18膜式固相萃取进行2000mL水样的富集，使用莱伯泰科的AutoEmpore全自动快速固相萃取仪进行提取、富集、净化，上样过程可以缩短至30min左右；使用MultiVap-12定量平行浓缩仪进行浓缩，最后经气相色谱-质谱仪检测；上样流速符合标准中7.3.2.3的25 mL/min～100 mL/min的要求。

本方法具有上样速度快、检测结果稳定、操作简便快速、人机交互友好等优点，且方法的精密度在4.2~4.7%、加标回收率在73.1~98.5%，均满足方法的检测要求。

关键词：AutoEmpore；HJ 1423-2025；水质；16中多环芳烃

方案构成

仪器设备、试剂耗材

• AutoEmpore 全自动快速固相萃取仪，莱伯泰科
  

• MultiVap-12定量平行浓缩仪，莱伯泰科
  

• MiniLab 3000全自动液体处理平台，莱伯泰科
  

• 气相色谱质谱仪

• 固相萃取膜：C18（47mm）膜
  

• 色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

• 丙酮（色谱级）、二氯甲烷（色谱级）、正己烷（色谱级）
  

• 16种多环芳烃标准贮备液：ρ=100 μg/mL
  

实验过程

使用莱伯泰科MiniLab 3000全自动液体处理平台进行标准溶液的自动化配置。将购买的混合标准溶液（ρ=100 μg/mL）按照图1设置配制标准系列，浓度为：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

图1  MiniLab 3000液体处理平台曲线配置图

准确量取2000mL水样，加入20mL甲醇和10g氯化钠，再加入20μL标准使用液（1.0μg/mL），混匀后制得浓度10ng/L的加标样，待测。

将3.2中准备好的样品按照表1的膜式固相萃取方法进行富集和净化。

表1   Autoempore膜式固相萃取方法

使用莱伯泰科MultiVap-12定量平行浓缩仪将洗脱液经过无水硫酸钠干燥后的洗脱液，在40℃，1psi，浓缩到近干，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，继续浓缩到近干，再加1mL正己烷，继续浓缩到近干，加200μL正己烷再加2μL内标，混匀转移到内插管中待测。

2.5.1 气相色谱条件

• 进样口温度：290℃；
  

• 进样方式：不分流进样，0.75min后分流比60：1；
  

• 进样量：2.0μL；

• 柱温：60℃保持1min，以 10℃/min 升温到 280℃，以 5℃/min 升温到 300℃，保持 5 min；

• 载气：氦气；

• 流量：1.0 mL/min。
  

2.5.3 质谱条件

• 传输线温度：280℃；

• 离子源温度：300℃；

• 离子源电子能量：70 eV；

• 扫描方式：选择离子扫描（SIM）；

• 溶剂延迟时间：6 min；

• 电子倍增电压：与调谐电压一致；

• 其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

实验结果

标准品色谱图见图2，水样空白加标回收率结果见表2，方法精密度在4.2~4.7%、加标回收率在73.1~98.5%，满足标准要求。

图2  16种多环芳烃的MS Quantitation图（100ng/L）

表2  水中苯并[a]芘空白加标的数据（10ng/L）

方案特点

AutoEmpore全自动快速固相萃取仪，具有上样速度快、操作简单，最大上样速度达到100mL/min以上，30分钟左右就可以完成2000mL水样的上样；可兼容3种不同规格收集瓶，并能与我公司产品MultiVap-12定量平行浓缩仪兼容使用，使样品转移操作更加快速便捷，经气相色谱质谱仪检测，实验结果完全满足标准要求；因此，这三款仪器适用于水质 苯并[a]芘的测定。

参考文献

• HJ 1423-2025《水质 16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》