解决方案 | 膜式SPE-GC-MS法测定水质中16种多环芳烃

2026-01-22 13:38:47 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

在HJ 1423-2025《水质 16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》7.3.2固相萃取中，采用固相萃取提取、富集、净化；然后氮吹浓缩洗脱液；结合气相色谱-质谱仪分析水质中的16种多环芳烃。

本方法按照标准规定，采用47mm C18膜式固相萃取进行1000mL水样的富集，使用莱伯泰科的AutoEmpore全自动快速固相萃取仪进行提取、富集、净化，上样过程可以缩短至十几分钟；使用MultiVap-12定量平行浓缩仪进行浓缩，最后经气相色谱-质谱仪检测；上样流速符合标准中7.3.2.3的25 mL/min～100 mL/min的要求。

本方法具有上样速度快、检测结果稳定、操作简便快速、人机交互友好等优点，且方法的精密度在0.8~8.7%、加标回收率在68.5~108%，均满足方法的检测要求。

关键词：AutoEmpore；HJ 1423-2025；水质；多环芳烃

方案构成

仪器设备、试剂耗材

2.1 仪器设备

AutoEmpore 全自动快速固相萃取仪，莱伯泰科

MultiVap-12定量平行浓缩仪，莱伯泰科

MiniLab 3000全自动液体处理平台，莱伯泰科

气相色谱质谱仪

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2.2 耗材

固相萃取膜：C18（47mm）膜

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

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2.3 试剂

丙酮（色谱级）、二氯甲烷（色谱级）、正己烷（色谱级）
16种多环芳烃标准贮备液：ρ=100 μg/mL

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实验过程

3.1 标准曲线配置

使用莱伯泰科MiniLab 3000全自动液体处理平台进行标准溶液的自动化配置。将购买的混合标准溶液（ρ=100 μg/mL）按照图1设置配制标准系列，浓度为：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

图1 MiniLab 3000液体处理平台曲线配置图

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3.2 样品准备

准确量取1000mL水样，加入10mL甲醇和5g氯化钠，再加入20μL标准使用液（10μg/mL），混匀后制得浓度200ng/L的加标样，待测。

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3.3 膜固相萃取方法

将3.2中准备好的样品按照表1的膜式固相萃取方法进行富集和净化。

表1 Autoempore膜式固相萃取方法

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3.4 浓缩

使用莱伯泰科MultiVap-12定量平行浓缩仪将经过无水硫酸钠干燥后的洗脱液在40℃，1psi，浓缩到1mL，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，继续浓缩到1mL，加10μL内标，混匀待测。

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3.5 检测参数

2.5.1 气相色谱条件

进样口温度：290℃；
进样方式：不分流进样，0.75min后分流比60:1；
进样量：2.0μL；
柱温：60℃保持1min，以 10℃/min 升温到 280℃，以 5℃/min 升温到 300℃，保持 5 min；
载气：氦气；
流量：1.0 mL/min。

2.5.3 质谱条件

传输线温度：280℃；

离子源温度：300℃；

离子源电子能量：70 eV；

扫描方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟时间：6 min；

电子倍增电压：与调谐电压一致；

其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

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实验结果

标准品色谱图见图2，水样空白加标回收率结果见表2，方法精密度在0.8-8.7%、加标回收率在68.5-108%，满足标准要求。

图2 16种多环芳烃的MS Quantitation图（200μg/L）

表2 水中16种多环芳烃空白加标的数据（200ng/L）

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方案特点

AutoEmpore全自动快速固相萃取仪，具有上样速度快、操作简单，最大上样速度达到100mL/min以上，十几分钟就可以完成1000mL水样的上样；可兼容3种不同规格收集瓶，并能与我公司产品MultiVap-12定量平行浓缩仪兼容使用，使样品转移操作更加快速便捷，经气相色谱质谱仪检测，实验结果完全满足标准要求。因此，这三款仪器适用于水质16种多环芳烃的测定。

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参考文献

HJ 1423-2025《水质16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》

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关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。

莱伯泰科自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案，是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

莱伯泰科拥有LabTech、CDS、Empore等品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。截至目前，公司产品已销往全球90多个国家和地区，广泛覆盖各行各业，为数万计的客户提供支撑，使其成为一个协同发展的有机整体。

未来，莱伯泰科将继续秉承自主创新的发展思路，以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业，让分析检测更准确、更快速、更智能！

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