2026-01-09 10:30:30, METASH 上海元析仪器有限公司
实验部分
1.仪器与试剂
TOC-5000 RD 总有机碳分析仪 | 碳酸氢钠(优级纯) |
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂) | 磷酸(优级纯) |
无水碳酸钠(基准试剂) | 盐酸(优级纯) |
2.分析条件
TOC主机载气流量:180.0 ml/min | 催化剂:钯金 |
TOC主机载气压力:0.200 Mpa | 载气:氧气(≥99.995%) |
TC燃烧管温度:680 ℃ | 检测器:非分散红外检测器(NDIR) |
样品前处理
样品测试:调用软件中NPOC标准曲线,设置样品300自动稀释2倍,样品800、1000自动稀释10倍,上机测试有机碳含量。
加标回收实验:各样品分别吸取30ml后,加入其质量0.5~2倍的有机碳溶液。
结果与讨论
1. 标准曲线
(1)NPOC标准曲线
称取邻苯二甲酸氢钾制备成浓度为1000mg/L的有机碳标准贮存液,再将其用纯水稀释至100mg/L的无机碳标准使用液后,使用仪器六通阀自动稀释功能,绘制NPOC标准曲线。
表1. NPOC标准曲线
图1. NPOC标准曲线
如上图1所示,NPOC标准曲线的线相关系数R2=0.9998。
2. 测定结果:
每个样品重复测试3次,样品测试谱图如图2-4所示。
图2. 直接法测样品1 NPOC谱图
图3. 直接法测样品2 NPOC谱图
图4. 直接法测样品3 NPOC谱图
表2 直接法测试过氧化氢中TOC结果
结论
在本文中,使用总有机碳分析仪TOC-5000 RD,分别采用直接法(NPOC)测试镀膜溶液中总有机碳含量。实验测得各样品的有机碳含量分别为127.8911mg/L、385.3350mg/L、493.2161mg/L,加标回收率分别为106.10%、105.97%、94.19%。
由此可见,针对镀膜溶液采用直接法测有机碳含量较为合适。
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