【2025中国药典】中药白芷的47种农残测定 (QuEChERS法)

2025-11-12 10:44:17 纳谱分析技术（苏州）有限公司

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图1、白芷

图为Ai生成，仅作示意

白芷为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根。纳谱分析根据2025版中国药典方法，采用快速样品处理法提取后，使用Q-15PCSG01净化管对中药白芷进行净化，各化合物出峰良好，回收率符合2025药典要求。今天，让我们来看看中药白芷的前处理效果吧！

适用范围

本方法参考中国药典2025版2341第五法中QuEChERS法，适用于常规中药材农残检测。

实验步骤

对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合液1 mL，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液。量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，用供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

供试品溶液的制备

提取（QuEChERS法）：精密称取供试品粉末（过三号筛）3 g，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3 min，于冰浴中冷却10 min，离心（4000转/分）5 min，取上清液，即得。

净化

Q法净化管：SelectCore QuEChERS净化管（货号：Q-15PCSG01）

净化：量取上述白芷提取液离心后的上清液9 mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5 min使净化完全，离心 (4000转/分) 5 min，取上清液，即得。

仪器分析

4.1 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取3中的上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取3中的上清液1.0 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

4.2 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取3中的上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取3中的上清液1.0 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）

5.1 色谱条件

4.2 质谱条件

高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

6.1 色谱条件

6.2 质谱条件

实验谱图及加标回收率结果

图2、白芷提取液原液、Q-15PCSG01净化管净化后的白芷提取液颜色对比图

①为白芷提取液原液（QuEChERS法提取）

②为Q-15PCSG01净化管净化后的白芷提取液（QuEChERS法提取）

7.1 白芷基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

图3、QuEChERS法处理白芷基质LOQ浓度点加标谱图

（GC-MS/MS方法）

7.2 白芷基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

图4、QuEChERS法处理白芷基质LOQ浓度点加标谱图

（LC-MS/MS方法）

7.3 加标回收率结果

注：加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140%。

实验讨论

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱填料粒径较小，且流动相体系为甲醇体系，而样品溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

①：增加柱前体积，例如适当增加柱前管路长度；

②：增加样品溶液中的水含量，例如将4.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③：采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④：溶剂置换，取4.2中净化好的基质液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟虫胺均为负离子监测模式；

4）水胺硫磷、甲基异柳磷采用GC-MS/MS结果。

实验结论

通过以上实验数据可以看出，中药白芷使用Q-15PCSG01净化管（QuEChERS法）净化后，再搭配纳谱分析的ChromCore C18-MS Pesticides色谱柱进行分析测定，各化合物出峰良好，上述解决办法有效地提高了实验效率，也为白芷的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了参考。

相关产品信息

色谱柱常规规格货号
产品描述		货号
ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱1.8μm, 2.1×100m		S013-018018-02110S
SelectCore QuEChERS净化管15mL 900mg MgSO₄, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkg		Q-15PCSG01
SelectCore QuEChERS萃取盐包 6g MgSO₄, 1.5g NaOAc; 50/pkg		QS-002