2025-08-26 09:41:13, 朱性齐 布鲁克X射线产品、电子显微镜分析仪器(Bruker AXS)
常规的PDF测试通常需要把样品装在毛细管里,以透射模式的测试方式完成。这种测试方式需要安装旋转毛细管样品台来完成测试。常见的配置如图1:
主光路部分:线焦班封闭Mo靶+聚焦Goebel镜
次级光路部分:LynxEye XE探测器
样品台:旋转毛细管样品台
▲图1:常规PDF测试时的硬件配置,中间的样品台为旋转毛细管样品台。
这种测试需要的样品量较少,测试时间较长。这种测试方式适合于不同吸收系数的样品。当样品吸收系数小时,使用直径较大的毛细管;当样品吸收系数大时,使用直径较小的毛细管。
另一种PDF的测试方式是反射模式。这种测试方式只需要使用线焦斑Mo靶在普通的粉末衍射仪的配置下即可完成PDF的测试。这种方法需要的样品量大,同时衍射强度高,测试时间短,所以称之为快速PDF测试。这种测试方式适合测试吸收系数较高的样品。从图2中的两条曲线可以看出,反射模式下测得的黑色曲线的强度远高于透射模式下测得的蓝色曲线的强度。
▲图2:蓝色曲线为透射模式下使用旋转毛细管样品台测试得到的Si粉的XRD曲线(强度×100);黑色曲线为反射模式下测试得到的Si粉的XRD曲线。
图3是两种测试方法下得到的Si粉PDF曲线的对比结果。
▲图3:透射方法PDF和反射方法PDF对比。可以看出反射方法PDF和透射方法PDF的出峰位置基本一致。反射方法PDF多出的一些小峰可能来自于反射方法测试时硅粉中的杂质峰的干扰。
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