应用方案 | 原子荧光法测定饲料中的总砷

2023-05-31 13:21:10 北京海光仪器有限公司

一、前言

饲料新国家标准GB/T 13079-2022《饲料中总砷的测定》将于2023年7月代替标准GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》正式实施。与老标准相比，新标准在技术上更改了适用范围、检出限，并增加了定量限、动植物油脂类饲料原料的前处理、电感耦合等离子体质谱法参考条件等内容。

为了验证海光仪器在新标准测定饲料中总砷的准确性和稳定性，开展了运用海光仪器参照新标准测定饲料中总砷的实验。

本实验选择自备饲料样品，采用海光仪器的原子荧光光谱仪检测饲料中的总砷，通过测平行样、加标回收的质控方式，考察北京海光仪器的原子荧光光谱仪在按照新饲料标准GB/T 13079-2022测定饲料中总砷时仪器的准确性和稳定性。

二、实验部分

2.1 主要仪器

HGF-S4原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。

2.2 试剂

硝酸：优级纯；盐酸：优级纯；过氧化氢；硫脲；抗坏血酸；硼氢化钾：优级纯；氢氧化钾：优级纯。

2.3 样品前处理

准确称取自备饲料样品0.2g（精确到0.001g），置于微波消解管中，加入6mL硝酸、4mL过氧化氢，置于通风橱内，轻轻晃动使样品都被试剂润湿，放置2h。盖好内盖，旋紧外盖，置于微波消解仪炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。取出消解管，在通风橱中缓慢拧开外盖，泄压放气。将消解管置于赶酸仪内120℃条件下赶酸至体积约2mL，取下，冷却至室温。用水转移至25mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管内盖3次，洗液一并入容量瓶中。加入2.5mL10%硫脲-抗坏血酸混合溶液和1.25mL盐酸，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置30 min后上机测试。同时做空白实验、加标实验（样品中加标0.25 µg）。

表1微波升温程序

步骤	升温时间/min	目标温度/℃	保持时间/min
1	5	120	10
2	5	150	10
3	5	180	25

三、结果与分析

3.1 标准曲线

图1 砷的标准曲线

表2 砷标准系列浓度和荧光强度

3.2样品测定结果

表3 两次平行实验测试结果

样品名称	测定结果/mg/kg			实测相对偏差（%）	允许相对偏差（%）
样品名称	1	2	平均值	实测相对偏差（%）	允许相对偏差（%）
自配中鸡料	0.687	0.634	0.660	4.0	≤15
自配大鸡料	0.852	0.865	0.858	0.8	≤15
猪饲料	0.068	0.073	0.070	3.5	≤20
鸭饲料	0.078	0.071	0.074	4.7	≤20

3.3 样品加标回收测定结果

表4 加标回收两次平行实验结果

样品名称	加标测定结果/mg/kg			实测相对偏差（%）	平均回收率（%）
样品名称	1	2	平均值	实测相对偏差（%）	平均回收率（%）
自配中鸡料	1.817	1.876	1.846	1.6	99.5
自配大鸡料	2.034	2.050	2.042	3.9	99.9
猪饲料	1.330	1.353	1.342	0.9	110
鸭饲料	1.303	1.376	1.340	2.8	109

由表3、表4可以看出，对于低、中、高浓度砷含量的样品，两次平行实验结果的相对偏差最大不超过5%，加标回收实验两次平行实验结果的相对偏差最大不超过4%，精密度良好，回收率在99.5%~110%之间，回收率较好。

四、结论

实验采用氢化物发生-原子荧光法检测的方法测定了饲料样品中的总砷，验证了海光仪器的原子荧光光谱仪按照新饲料标准GB/T 13079-2022测定饲料中总砷的稳定性和准确性。试验结果表明对低、中、高浓度砷含量的饲料样品，平行实验精密度良好、加标回收实验回收率良好，说明了海光仪器的原子荧光光谱仪适用于新饲料标准GB/T 13079-2022饲料中总砷的测定。