【新品发布】色谱法检测果酱中对羟基苯甲酸酯类防腐剂样品预处理方法包

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，是国际上公认的安全、高效、广谱防腐剂，对霉菌、酵母、细菌有抗菌作用，因此被广泛应用于食品的防腐。但大量摄入对羟基苯甲酸酯类会危害人体健康，因此一直是国家食品安全检测抽查的重点项目。

根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 （GB 2760-2014）的规定，果酱中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐最大使用量为0.25g/kg（以等当量的对羟基苯甲酸计）。

（图片来源：pixabay）

现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术。

● 操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂）；

● 回收率较低、稳定性差；

● 净化效果不佳，往往存在干扰检测的杂质成分。

月旭科技针对果酱基质，开发出了果酱中对羟基苯甲酸酯类防腐剂色谱检测样品预处理专用方法包，本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS净化的方法。

● 可实现高效、稳定可靠地从各种果酱中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯）防腐剂；

● 消耗的有机溶剂仅为国家标准的60%不到，不使用任何易制毒化学试剂；

● 在保证4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂同时80%以上回收率，及小于5%重复性RSD的前提下，实现良好的净化效果，大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。

1）果酱试样溶液的制备：

精确称取5g果酱试样，使用“样品稀释液”充分溶解。

2）SPE分离提取：

使用“提取专用SPE柱”和 “SPE淋洗液”进行SPE操作，从果酱试样溶液中分离提取对羟基苯甲酸类防腐剂，然后甲醇洗脱收集。

3）QuEChERS净化：

将洗脱液转移到“QuEChERS净化管”中，使用“萃取液”， 震荡后加入脱色剂净化， 进一步净化去除植物色素等杂质，最后旋蒸蒸干。

4）残留物用乙醇复溶，过滤后进行色谱检测。

用本方法包对加标的果酱进行预处理后，色谱法测得的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之间，四种对羟基苯甲酸酯类各自气相色谱检测结果的重复性（RSD）<5%。

1）方法包和国标方法预处理后的空白样品气相色谱图对比：

方法包：

图1 经方法包预处理的空白样品色谱图

（此色谱条件下四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

标准出峰时间在7.3~9.5min之间）

国标：

图2 经国标预处理方法处理的空白样品色谱图

（此色谱条件下四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

标准出峰时间在7.3~9.5min之间）

2）经方法包预处理的加标样品气相色谱图：

图3 经方法包预处理的加标(250mg/kg)样品色谱图（此色谱条件下四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

标准出峰时间在7.3~9.5min之间）

图4 经方法包预处理的加标样品色谱图

（检测限0.6mg/kg左右）

3）4种对羟基苯甲酸酯类标准气相色谱图

图5 四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂标准色谱图

（图中：MP-对羟基苯甲酸甲酯；

EP-对羟基苯甲酸乙酯；

PP-对羟基苯甲酸丙酯；

BP-对羟基苯甲酸丁酯）

作者：马琳琳

排版：林哥

审核：薛斌