解决方案 | LabMS 3000 ICP-MS测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量

2023-03-09 05:48:58 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一，其杂质含量的高低直接影响下游晶圆制造产品质量，所以对其金属杂质含量的控制至关重要。

本实验参照《GB∕T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法》，采用LabMS 3000s ICP-MS测试电子级多晶硅中基体金属杂质含量。LabMS 3000s采用的加强型离子透镜和偏转技术，结合高性能冷等离子技术和新一代碰撞反应池技术，可有效消除干扰，从而获得更低的检测限、背景等效浓度和准确的超痕量分析结果，保证数据质量。

1.实验

1.1 仪器设备

EH20B 微控数显电热板，莱伯泰科

LabMS 3000s 电感耦合等离子体质谱仪，莱伯泰科

1.2 样品前处理

1.2.1 样品预处理

将样品破碎成小块，破碎过程中严格避免金属沾污。将破碎后样品置于用氢氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗，剥离全部表面层后用超纯水洗净。

将清洗后的样品置于洁净聚四氟烧杯中，于电热板上烘干至恒重。

1.2.2 样品制备

称取0.5g（0.0001g）清洗烘干后的样品于洁净聚四氟烧杯中，加入一定量的氢氟酸和硝酸混合溶液中，在电热板上加热使样品完全溶解，继续加热将溶液蒸发近干。室温冷却加3%硝酸溶解定容至5ml，转移至PFA样品瓶待测。

1.3 干扰校正

Cr、Ni、Cu、Zn易受到（ArN+）、（ArC+）、（ArOH+）等分子的干扰，采用氦气碰撞模式消除干扰；Na元素在正常热等离子体中受干扰较多，背景较高，采用等离子体模式测试可有效降低背景，提升检出限；Fe元素在正常热等离子体中受到（ArO+）分子的干扰，采用冷等离子体模式测试。

1.4 标准溶液配置

各元素曲线系列点浓度如表1所示；手动加入2ppb的Co内标。

表1 各元素的标准溶液配制梯度

1.5 仪器参数

表2 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数

2.测试结果

2.1 标准曲线：经测试，所有元素线性相关系数大于 0.999。

图1 6种元素的标准曲线

2.2 背景等效浓度(BEC)及检出限（DL）

表3 各元素的背景等效浓度(BEC)及检出限（DL）

注：各元素的等效浓度(BEC)及检出限（DL）直接使用标准曲线上给出的数值。

2.3 样品测试结果

表4 样品测试结果

3.结论

LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技术及冷等离子技术能够有效去除干扰，获得小于5ppt的背景等效浓度(BEC)以及小于1ppt的检出限(DL)。结果表明，LabMS 3000s可有效检测电子级多晶硅中基体金属杂质含量。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。

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公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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