原子吸收水质分析方案
2023-02-16 09:44:46 安徽皖仪科技股份有限公司
1 引言
生活饮用水作为人类的生活和饮用水，必须满足没有污染、没有退化、符合生理这三个条件。世界卫生组织也宣布：生活饮用水必须不含有毒、有害、有异味的物质，水中微量元素的比例和人体的体液应相近，酸碱度应适中，呈弱碱性。我国卫生部根据自己国家对生活饮用水的限定标准，颁布了《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》。该两个标准中就有针对金属元素含量的限定及检测方法，主要包括：Al、Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr等20多种金属，其中，8大重金属元素又作为重中之重，给予限定和检测。标准中规定金属元素的检测可使用：紫外可见分光光度法、ICP-电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光法、氢化物发生法、原子吸收分光光度法等，其中涉及到原子吸收分光光度法的标准有：
GB/T 5750.6- 2006生活饮用水检验方法-金属指标，其中囊括了Al、Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr等20多种金属元素的检测。
我们采用安徽皖仪科技股份有限公司生产的原子吸收分光光度计，根据标准中的检验方法，对饮用水中的部分金属元素做了检测
1.1.《标准》有关饮用水中金属元素含量的规定
《标准》对饮用水中的一些常见金属元素含量相应规定，其中针对这些金属元素的最大允许含量规定如表1所示。
表1《标准》中规定的饮用水中金属元素含量最大允许浓度
被测物 | 最大允许浓度 mg/L | 是否为常规指标 |
砷 | 0.01 | 常规 |
镉 | 0.005 | 常规 |
铅 | 0.01 | 常规 |
汞 | 0.001 | 常规 |
硒 | 0.01 | 常规 |
铝 | 0.2 | 常规 |
铁 | 0.3 | 常规 |
锰 | 0.1 | 常规 |
铜 | 1.0 | 常规 |
锌 | 1.0 | 常规 |
锑 | 0.005 | 非常规 |
钡 | 0.7 | 非常规 |
铍 | 0.002 | 非常规 |
硼 | 0.5 | 非常规 |
钼 | 0.07 | 非常规 |
镍 | 0.02 | 非常规 |
银 | 0.05 | 非常规 |
铊 | 0.0001 | 非常规 |
1.2 《标准检验方法》有关饮用水中常见金属元素的测定方法
GB/T 5750.6 2006 饮用水中金属指标的检测（节选）方法：该标准中规定了使用原子吸收分光光度计检测饮用水中金属元素的方法，主要包括3种：
1、石墨原子吸收分光光度法，适用于检测饮用水中低浓度含量金属元素，例如|镉、铬、铅、硒等元素。原理：样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收浓度在一定范围内与金属浓度成正比。
2、火焰原子吸收分光光度法，适用用与生活饮用水及其水源中铜、铁、锰、锌等元素的检测，适用范围：铜0.2mg/L~5 mg/L；铁0.3 mg/L~5 mg/L；锰0.1 mg/L~3 mg/L；锌0.05 mg/L~1 mg/L。原理：水样中的金属元素，在高温火焰下被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
3、氢化物原子吸收分光光度法，适用与生活饮用水及水源中总锑的检测。原理：硼氢化钠与酸反应生产新生态的氢，在碘化钾和硫脲存在下，五价锑还原为三价锑，三价锑与新生态氢生成锑化氢气体，以氩气为载气，在石英管中900℃时原子化，测定其吸光度大小，与标准系列比较定量。
2 分析方法
针对生活饮用水中不同金属元素的检测，安徽皖仪科技股份有限公司制定了部分金属的检测时所需仪器、试剂、检测方法、仪器参数。
2.1 部分金属元素检测推荐方法（符合国家标准）
Al:
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 铝标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯） 过氧化氢（优级纯） 氢氟酸（优级纯） 草酸（优级纯） 金属钽（99.9%） | WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 铝空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Al 波长：309.3nm 干燥温度：120℃ 灰化温度：800℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：2400℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水总铝 |
Ag
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 银标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯） 磷酸二氢铵（优级纯） | WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 银空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Ag 波长：328.1nm 干燥温度：100℃ 干燥时间：25秒 灰化温度：500℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：1800℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总银 |
Ba
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 钡标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯）
| WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 钡空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Ba 波长：553.6nm 干燥温度：120℃ 干燥时间：25秒 灰化温度：800℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：2400℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总钡 |
Be
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 铍标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯）
| WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 热解涂层石墨管 铍空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Be 波长：234.9nm 干燥温度：120℃ 干燥时间：20 灰化温度：70℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：230℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总铍 |
Cd
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 镉标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸（优级纯） 磷酸二氢铵（优级纯） | WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 镉空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Cd 波长：228.8nm 干燥温度：120℃ 干燥时间：20秒 灰化温度：500℃ 灰化时间：15秒 原子化温度：1600℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水总镉 |
Co
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 钴标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯）
| WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 钴空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Co 波长：240.7nm 干燥温度：120℃ 干燥时间：25秒 灰化温度：650℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：2200℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总钴 |
Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 分析步骤 | 适用范围 |
火焰原子吸收分光光度法 | 铜标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 铁标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 锰标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 锌标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 镉标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 铅标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸（优级纯） 盐酸（优级纯） | WYS2000火焰原子吸收原子吸收分光光度计 铜空心阴极灯 铁空心阴极灯 锰空心阴极灯 锌空心阴极灯 镉空心阴极灯 铅空心阴极灯 电热板 抽气瓶 漏斗 | 澄清的水样可直接进样；若水样浑浊，需加入硝酸酸化，每升酸化后的水样中加入5mL硝酸，混匀后取100mL小样，每100mL小样中加入5mL盐酸 | 铜0.2mg/L~5 mg/L； 铁0.3 mg/L~5 mg/L； 锰0.1 mg/L~3 mg/L； 锌0.05 mg/L~1 mg/L； 镉0.05 mg/L~2 mg/L； 铅1 mg/L~2 0mg/L |
火焰原子吸收分光光度法 | 铜标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 铁标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 锰标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 锌标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 镉标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 铅标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 氯化镁（优级纯） 氢氧化钠（优级纯） | WYS2000火焰原子吸收原子吸收分光光度计 铜空心阴极灯 铁空心阴极灯 锰空心阴极灯 锌空心阴极灯 镉空心阴极灯 铅空心阴极灯 量杯 容量瓶 | 量取250mL水样，加入已配制好浓度的氯化镁溶液，静置，加入硝酸溶解沉淀，定容，检测 | 适用饮用水及其饮用水源 铜、锰0.008mg/L~0.04 mg/L； 铁、锌0.01 mg/L~0.05 mg/L； 镉0.004 mg/L~0.02 mg/L； 铅0.02mg/L~0.1mg/L |
Hg
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 分析步骤 | 适用范围 |
氢化物原子吸收分光光度法 | 汞标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸（优级纯） 高锰酸钾（优级纯） 硼氢化钾（优级纯） 硫酸（优级纯）
| WYS2000火焰原子吸收原子吸收分光光度计 汞空心阴极灯 电热板 HVG氢化物发生器 具塞比色管 | 水样中加入少量的硫酸煮沸，再加入少许高锰酸钾，定容、检测 | 生活饮用水源及生活饮用水 |
Mo
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 钼标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸（优级纯）
| WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 钼空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Mo 波长：313.3nm 干燥温度：120℃ 干燥时间：30秒 灰化温度：900℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：2400℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总钼 |
Ni
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 镍标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯）
| WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 镍空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Ni 波长：232.0nm 干燥温度：100℃ 干燥时间：25秒 灰化温度：600℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：2300℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总镍 |
Pb
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 铅标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸（优级纯） 磷酸二氢铵（优级纯） | WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 铅空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：Pb 波长：283.3nm 干燥温度：100℃ 干燥时间：25秒 灰化温度：650℃ 灰化时间：15秒 原子化温度：1800℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水总铅 |
Sb
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 注意事项 | 适用范围 |
氢化物原子吸收分光光度法 | 锑标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 盐酸（优级纯） 硼氢化钠（优级纯）
| WYS2000火焰原子吸收原子吸收分光光度计 锑空心阴极灯 电热板 HVG氢化物发生器 | 所取水样中应该加如适量盐酸，并加入浓缩 | 生活饮用水源及生活饮用水中总锑 |
Se
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 分析步骤 | 适用范围 |
氢化物原子吸收分光光度法 | 硒标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸（优级纯） 盐酸（优级纯） 氢氧化钠（优级纯） 硼氢化钾（优级纯） 铁氰化钾（优级纯） 高氯酸（优级纯） | WYS2000火焰原子吸收原子吸收分光光度计 硒空心阴极灯 电热板 HVG氢化物发生器 具塞比色管
| 取样后，加入硝酸和高氯酸的混合酸，加热至白烟冒尽，加入适量盐酸沸水浴10min，转移至容量瓶中，加入铁氰化钾，定容、检测 | 生活饮用水源及生活饮用水中总硒 |
V
检测方法 | 试剂 | 仪器 | 仪器参数 | 适用范围 |
石墨炉原子吸收法 | 钒标准溶液（优级纯）（1000ug/mL） 硝酸镁（优级纯）
| WYS2200石墨炉原子吸收分光光度计 钒空心阴极灯 氩气钢瓶 微量移液器：5-50uL | 元素：V 波长：218.3nm 干燥温度：120℃ 干燥时间：25秒 灰化温度：800℃ 灰化时间：10秒 原子化温度：2400℃ 原子化时间：3秒 | 生活饮用水源及生活饮用水中总钒 |
2.2生活饮用水检测所需仪器、前处理设备、试剂
（1）仪器及前处理设备
仪器配置 | WYS2200火焰-石墨炉一体原子吸收分光光度计，及待测元素空心阴极灯（根据要配备）；热解涂层石墨管；HVG氢化物发生器（带石英加热管） |
前处理设备 | WY801超纯水机；可调温电热板；真空干燥箱；恒温水浴槽 |
（2）试剂
名称 | 规格 |
硝酸 | 优级纯 |
盐酸 | 优级纯 |
硫酸 | 优级纯 |
高氯酸 | 优级纯 |
待测元素标准溶液 | 1000ug/mL，50mL |
硝酸镁 | 优级纯 |
磷酸二氢铵 | 优级纯 |
高锰酸钾 | 优级纯 |
硼氢化钠 | 优级纯 |
铁氰化钾 | 优级纯 |
氯化镁 | 优级纯 |
金属钽 | 99.9% |
硼氢化钾 | 优级纯 |
氢氧化钠 | 优级纯 |
草酸 | 优级纯 |
氢氟酸 | 优级纯 |
双氧水 | 优级纯 |
（3）所需器皿及数量
量器名称 | 规格 | 数量(个) | 备注 |
容量瓶 | 50mL | 40 | 配制标准溶液及样品溶液 |
容量瓶 | 10mL | 20 | 稀释样品溶液 |
玻璃烧杯 | 250mL | 10 | 前处理水样 |
聚四氟烧杯 | 250 mL | 4 | 前处理水样 |
聚丙烯容量瓶 | 50 mL | 6 | 配制样品溶液 |
锥形瓶 | 250mL | 10 | 前处理水样 |
移液管 | 1.0 mL | 5 | 量取前处理所需酸体积 |
移液管 | 5.0 mL | 5 | 量取前处理所需酸体积 |
移液管 | 10.0 mL | 5 | 量取前处理所需酸体积 |
大肚移液管 | 25.0mL | 6 | 量取水样 |
3 结果分析
以下是针对生活饮用水中部分金属元素所做的检测，给出了标准曲线方程及相关系数，并针对镉元素进行了重复测量，验证其重复性，结果显示，其精密度偏差在0.57%~1.5%之间。
3.1标准曲线及线性方程
Al:
铝元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：铝的石墨炉灰化温度在硝酸介质下可升高至1300℃，可通过使用镀锆石墨管和加入硝酸镁抑制大多数干扰。
Ag:
银元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：由于Ag易与Cl-形成AgCl,所以溶液必须是硝酸介质。
Ba:
钡元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：石墨管的清洁很重要。在测试之前应反复空烧清洁石墨管以降低本底值。
Be：
铍元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：升高原子化温度可以提高灵敏度，但精密度会变差。
Cd:
镉元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：石墨炉分析时应注意基体干扰，故应背景校正，并加入硝酸镁作为基体改进剂。
Co:
钴元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：石墨炉分析时应注意基体干扰，一般用硝酸镁作基体改进剂。
Cu:
铜元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：分析溶液应保持一定的酸度，以免形成Cu（OH）2沉淀。在空气－乙炔火焰中未见干扰。
Fe:
铁元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：Ni，Co 和矿物酸共存时，略有干扰。Si 的干扰可加入 0.1% 氯化钙溶液。柠檬酸的干扰可加入0.1%～0.2%的磷酸溶液。
Mn:
锰元素检测曲线方程及相关系数
注意事项：干扰较少，可使用贫燃火焰。
Mo:
钼测曲线方程及相关系数
注意事项：石墨炉分析中，由于钼（Mo）与碳形成难解离的碳化钼而产生严重的“记忆效应”，故应随时采用“空烧”以减少记忆效应。
Ni:
镍素检测曲线方程及相关系数
Pb:
铅曲线方程及相关系数
注意事项：原子化温度会随基体改变，基体对于灰化温度和原子化温度会有较大影响。在选择灰化温度的时候应反复实验以选择最适合灰化温度。信噪比在283.3 nm分析线处比较高，所以一般选用此波长作为分析线。
V：
钒素检测曲线方程及相关系数
注意事项：石墨炉分析中，应反复“空烧”石墨管，降低空白值。
Zn:
锌素检测曲线方程及相关系数
注意事项：由于 Zn 是常见元素，所以分析时应注意灰尘、器皿、试剂、水等带来的污染。溶液酸度应保证不低于1％ HCl 酸度。火焰本身对 213.9 nm线有吸收，应用高压补偿。过大的电流会产生自吸收。分析溶液的浓度及含盐量不宜过大。
3.2重复性试验（以饮用水源中镉元素检测为例）
下图为采用石墨炉法检测饮用水中镉元素时，进行11次重复测量所得图谱，其精密度偏差在0.57%~1.5%之间。
验以选择最适合灰化温度。信噪比在283.3 nm分析线处比较高，所以一般选用此波长作为分析线。
4 皖仪WYS2200原子吸收光谱仪特点
4.1技术特点：
1、 光学双光束、电子双光束自动切换，实现高稳定性高灵敏度测定。
2、 防爆型耐腐蚀材料雾化室，全钛燃烧头保证火焰分析的耐久性。
3、 火焰石墨炉原子化器自动切换，定位精度高，切换快。
4、 六灯座，可同时点亮预热六只元素灯。
5、 先进的石墨炉控温方式，采用高灵敏度光敏元件和数字化的温度控制方式，实现升温速度快，控温精度高。
6、 全面的安全保护措施，软件实时监视报警。
7、 软件对仪器实现自动控制，无需手动调节，提高工作
4.2 WYS2200原子吸收分光光度计技术参数
光学系统 | |||
参数名称 | 参数 | ||
波长范围 | 185nm-910nm | ||
波长重复性 | <0.05nm | ||
波长精度 | <±0.2nm | ||
光谱带宽 | 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五档自动可选 | ||
基线漂移 | 静态:<0.002A/30min;动态：<0.0025A/30min | ||
单色器 | 优化的消象差C-T型单色器，自动寻峰和扫描 | ||
光栅 | 1800条/nm，大面积平面光栅 | ||
*光度计 | 高光通量全反射双光束分光系统，单光束/双光束任意自动切换 | ||
检测器 | 高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管 | ||
分辨率 | 光谱带宽0.2nm时分开锰双线（279.5nm和279.8nm）,且谷峰能量比<20% | ||
背景校正系统 | 氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力>50倍 | ||
转灯灯架 | 6灯位自动转换灯架，自动准直，可6灯同时点亮预热 | ||
火焰原子化系统 | |||
参数 | 参数名称 | ||
特征浓度（Cu） | 0.02ug/mL1% | ||
检出限（Cu） | 0.002 ug/mL | ||
精密度 | RSD<0.25% | ||
燃烧器 | 100/50mm金属钛燃烧器，空冷预混和型 | ||
喷雾器 | 高效玻璃、全塑不锈钢雾化器 | ||
雾化室 | 防爆型耐腐蚀材料雾化室 | ||
调节系统 | 全自动PC控制和调节燃气、助燃气流量及燃烧器位置和角度，并自动最佳化，自动点火，自动识别燃烧头类型；快速氢化物装置切换 | ||
安全保护 | 具有全套安全联锁系统，多种压力检测，自动安全保护功能，乙炔漏气报警、关闭系统（自动监控燃烧头类型，火焰状态，水封，气体压力，雾化系统压力，废液瓶液面高度等，出现异常或断电时自动联锁和关火） | ||
石墨炉原子化系统 | |||
参数 | 参数名称 | ||
温度范围 | 室温-3000℃左右，具有光控和功率升温两种模式，并设有温度自校正功能 | ||
控温精度 | 精度《1% | ||
*升温速率 | 3000℃/S | ||
*加热方式 | 纵向加热 | ||
*特征量（Cd） | <0.15×10-12g | ||
*检出限（Cd） | <0.25×10-12g | ||
精密度（Cd） | <2% | ||
安全保护 | 有氩气欠压指示，冷却水流量不足，过热，过流报警及自动保护功能 | ||
分析方法 | |||
测量方法 | 空气-乙炔火焰法，氢化物发生器原子吸收法，石墨炉法 | ||
浓度计算方式 | 标准曲线法（1~3次曲线），自动拟合，标准加入法，重复测量次数1~99次，重复测量计算平均值，自动给出相对标准偏差 | ||
软件及数据处理 | 高智能软件，全自动仪器及附件控制，可自动优化（燃烧头高度、火焰最佳燃气/助燃气流量比例，石墨炉最佳灰化和原子化温度等）；自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法 | ||
结果打印 | 参数打印，数据结果打印，图形打印，汇总报告，检测数据直接保存，可excel的形式直接导出进行编辑 | ||
软件环境 | Windows98/2000/XP | ||
创新皖仪，科技报国
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