加强水质监测，关注饮水安全！莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷的检测不容忽视

 前言

生态环境和饮用水源易受到农业生产中农药的污染，这些农药可通过饮水摄入被人体吸收，给人类健康带来极大的危害。莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷是3种常见的农药，因此需要对水质中的莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷进行监测。

本项目根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》征求意见稿进行生活饮用水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷的含量检测。

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

实验结果

①  分析条件

仪    器：HPMS-TQ高效液相色谱串联质谱

MRM参数：

*为定量离子

②  典型谱图

优化质谱条件进行生活饮用水中的呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药混标的测试，具体结果见图2。

图2. 3种农药混标（50 μg/L）色谱图

③   线性、定量限结果

实验针对呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷进行线性考察，具体结果见图3。以峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷在0.50～50.0 μg/L范围内线性良好，相关系数R²均大于0.99。

以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 10为方法定量限（LOQ），分别测定呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷的定量限。由表1可知，呋喃丹和莠去津的定量限可以做到0.01 μg/L以下，结果低于国标要求。甲基对硫磷的定量限为0.2 μg/L满足国标要求。

图3. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药标准曲线图

表1. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷定量限结果

④   重复性测试

选取浓度为5 μg/L的呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷混标，进行6次重复性实验，结果如下图4所示：3种农药化合物的峰面积RSD在1.18~2.25%之间，保留时间RSD在0.23~0.85%之间，表明该方法重复性良好。

图4. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷混标重复性结果

⑤   加标回收检测结果

通过加标回收实验来验证方法准确度，以超纯水为基质，检测加标浓度为0.5、10、50 μg/L的回收率。结果如图5所示，呋喃丹回收率范围在88.0~97.0%之间，莠去津回收率在103.5~108.8%之间，甲基对硫磷回收率在100.4~108.7%之间。

图5. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷加标回收率结果

⑥   实际样品检测结果

检测某水样中呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷的含量，结果如图6所示，该水样中莠去津有检出，检出量为0.19 μg/L，呋喃丹和甲基对硫磷均未检出。

图6. 实际样品（某水样）与标准品结果对比

结论

从实验结果可知，使用HPMS-TQ高效液相色谱串联质谱搭配Alphasil VC-C18（2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å）色谱柱，可以实现生活饮用水中呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷的良好检测。样品无杂质干扰，重复性、线性、定量限和回收率结果均符合国标要求。

色谱柱信息