月旭科技饮料中乙二胺四乙酸二钠的测定

适用于饮料中乙二胺四乙酸二钠的检测（本实验检测的样品为可乐）。（参考标准 GB 5009.278-2016）

2、溶液的配置

1）标准储备液：精确称取乙二胺四乙酸二钠100mg，用水溶解并定容到100mL，浓度为1000mg/L。

2）三氯化铁溶液：称取0.54g三氯化铁，溶于90mL水中，加入0.1mL盐酸，转移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，混匀。

3）洗脱剂 -5%甲酸甲醇水：取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL。

4）四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液（pH4.0）：称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠，加入1000mL水超声溶解，加入磷酸调节pH至4.0。

3、提取步骤

3.1 提取

精密称取可乐5g，置于50mL比色管中，加入25mL水，涡旋混匀，超声提取20min后，加水定容至50mL。吸取5mL上清液于15mL离心管中，待络合。

3.2 络合

向上述提取液中加入0.5mL三氯化铁溶液，涡旋混匀1min，超声20min，7500r/min离心5min，待净化。

4、SPE净化步骤

SPE柱：月旭 Welchrom® SAX

规   格：150mg/6mL

活   化：5mL 甲醇、5mL 水，弃去

上   样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去

淋   洗：依次用5mL水，5mL甲醇淋洗，抽干

洗   脱：5mL 5%甲酸甲醇水洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5mL，过0.22µm滤膜，供液相色谱仪测定

5、色谱条件

色谱柱：月旭 Ultimate® XB-C18  4.6×250mm，5µm

流动相：A-甲醇，B-四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液（pH=4.0）（A:B=15：85等度）

流   速：0.800mL/min

柱    温：30℃

进样量：20µL
检测波长：254nm

6、色谱图或者加标回收率结果

乙二胺四乙酸二钠络合物可乐样加标10mg/kg过柱图谱

乙二胺四乙酸二钠络合物过SAX小柱加标回收表

7、相关产品信息

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