你爱吃的火锅，含有致瘾成分吗？

本标准适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的测定。

《 DB31 2010-2012 食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》

样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后，经盐析分层，乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化，离心，液相色谱－串联质谱仪检测，采用外标法定量。

4.1 甲酸铵溶液（2mmol/L）：准确称取 0.252g 甲酸铵溶解于适量水中，定容至 2L，混匀后备用。

4.2 含 ( 0.1% ) 甲酸的乙腈：量取甲酸 1mL，加乙腈稀释至 1L，摇匀，过滤。

4.3 含 ( 0.1% ) 甲酸 2mmol/L甲酸铵溶液：量取甲酸 1mL，加甲酸铵溶液（2mmol/L）稀释至 1L，摇匀，过滤。

火锅酱料、汤料、调味油

称取 2g 试样（精确至 0.01g）于 50mL 聚四氟乙烯具塞离心管中，加入 5mL 水，振摇使分散均匀，加入 15mL 乙腈，涡旋振荡 1min，加入 6g 无水硫酸镁和 1.5g 无水醋酸钠的混合粉末（P/N：00528-20000），迅速振摇，涡旋振荡 1min，以 8000r/min 离心 5min，取上清液待净化。

SPE柱：月旭 Welchrom® QuEChERS  00565-20020

移取 1.5mL 上清液至净化管（P/N：00565-20020）中，涡旋混合 1min，以 10000 转/分钟离心 2min，移取上清液，0.22μm 滤膜过滤，取滤液待测。

7.1 HPLC条件

色谱柱：Welch  Boltimate™ HILIC  2.1×100 mm，2.7µm  

流动相：A: 含 0.1 % 甲酸的 2mmol 甲酸铵溶液

B: 0.1 %甲酸乙腈

流速：0.25mL/min

柱温：30℃

梯度洗脱程序：见表 1 。

进样体积： 2µL

表1  梯度洗脱程序

Tab.1 Mobile phase composition and gradient elution

7.2 质谱条件

离子源：ESI+

接口温度：300℃

DL管温度：350℃

加热块温度：350℃

雾化器流速：3.0L/min

加热器流速：10.0L/min

采集方式：多反应监测（MRM）

Q1、Q3 均为单位分辨率

仪器型号：岛津 LC30A+8050MS

岛津 LC30A 超高压液相色谱 / 8050 三重串联四极杆液质联用仪

表2  多反应监测模式（MRM）参数

Tab.2 Multiple reaction monitoring(MRM) conditions

图1：空白样品 TIC 色谱图

图2：空白样品加标 TIC 色谱图

图3：标准品 TIC 色谱图（罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 2µg/L 和吗啡、可待因浓度为 5µg/L 的混合标准品溶液

图4：空白样品加标 MRM 色谱图

图5：标准品 MRM 色谱图

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