茶叶中有机杂环类农药的测定GB 23200.26-2016

2022-11-16 18:01:53 月旭科技（上海）股份有限公司

图片来源：Pixabay

适用范围

适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样）

参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》

提取步骤

称取1g样品（精确至0.01g）于15mL离心管中，加入1g无水硫酸钠，加入2mL蒸馏水，涡旋混匀30s，放置30min，再加入4mL丙酮-正己烷（1:3），涡旋混匀2min，在4000r/min下离心1min，移取上层提取液于15mL离心管中；再加入2mL丙酮-正己烷（1:3）重复提取两次，合并提取液，在50℃下氮吹至约1mL，待净化。

净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb，250mg/3mL；Welchrom® Alumina-N，250mg/3mL。

活化：3mL丙酮，3mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集；

洗脱：Carb柱与中性氧化铝柱串联后，加入6mL丙酮-正己烷（1:3）洗脱，收集于离心管中，并压干;

浓缩：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待检测。

色谱条件

// 气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持2min；以8℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，保持18min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：0.6mL/min；

进样量：1μL。

// 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：220℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子监测；

溶剂延迟：19min。

色谱图或者加标回收率结果

图1、有机杂环类农药混标0.1μg/mL图谱

//表1、出峰情况

目标物	保留时间	类型	峰宽	面积	开始时间	结束时间
莠去津	20.295	M	0.051	55542	20.237	20.358
乙烯菌核利	23.42	M	0.052	32775	23.365	23.473
腐霉利	28.202	M	0.052	74205	28.152	28.257
氟菌唑	28.306	M	0.051	19690	28.273	28.35
噻嗪酮	31.01	M	0.067	131812	30.927	31.089
丙环唑	34.479	M	0.076	19073	34.411	34.563
丙环唑	34.812	M	0.09	39927	34.733	34.906
氯苯嘧啶醇	41.018	M	0.086	49150	40.948	41.106
哒螨灵	43.364	M	0.071	103977	43.285	43.397

图2、茶叶样品空白图谱

图3、茶叶样品加标0.1mg/kg图谱

//表2、加标回收率表

基质	物质	加标水平	平均回收率	RSD值（n=2）
茶叶	莠去津	0.1mg/kg	105.20%	1.01%
	乙烯菌核利		91.67%	0.20%
	腐霉利		109.97%	4.07%
	氟菌唑		95.38%	0.08%
	噻嗪酮		103.84%	0.55%
	丙环唑		106.34%	5.12%
	丙环唑		99.52%	0.27%
	氯苯嘧啶醇		84.21%	0.30%
	哒螨灵		84.08%	0.03%

相关产品信息

货号	名称	规格
00517-20013	SPE小柱	Welchrom® Carb,250mg/6mL,30pk
00518-20013	SPE小柱	Welchrom® Alumina-N,250mg/6mL,30pk
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置，12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包
00826-A038P250	莠去津/阿特拉津标准品	A2S, CAS No.:1912-24-9,250mg
00826-V004P250	乙烯菌核利/乙酰菌核利标准品	A2S, CAS No.:50471-44-8,250mg
00826-P068P250	腐霉利标准品	A2S, CAS No.:32809-16-8,250mg
00826-T128P100	氟菌唑标准品	A2S, CAS No.:68694-11-1,100mg
00826-B044P100	噻嗪酮标准品	A2S, CAS No.:69327-76-0,100mg
00826-P079P100	丙环唑标准品	A2S, CAS No.:60207-90-1,100mg
00826-F003P100	氯苯嘧啶醇标准品	A2S, CAS No.:60168-88-9,100mg
00826-P093P025	哒螨灵(达螨酮)标准品	A2S, CAS No.:96489-71-3,25mg