鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定GB 29691-2013
2022-11-16 18:17:35, 月旭科技研发部 月旭科技（上海）股份有限公司
图片来源于摄图网：500908342
适用于鸡可食性中尼卡巴嗪残留量的测定（该实验基质为鸡肉）
参考标准：《GB 29691-2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相法》
提取步骤
鸡肉（搅碎）
2g（精确至0.02g）样置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振荡1min，超声5min，8000rpm离心5min，移取上清液至50mL旋转蒸发瓶中，残渣中再加入10mL乙腈，重复提取一次，合并上清液，加正丙醇3mL，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL，涡旋1min，溶解，转移至15mL离心管中，用乙腈0.5mL、正己烷1mL重复涡旋溶解一次，合并2次溶液至15mL离心管中，加2mL正己烷，振荡，4000rpm离心5min，弃去上层正己烷，下层再加2mL正己烷，振荡，4000rpm离心5min，取下层乙腈相待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。
活化：10mL乙腈，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
洗脱：4mL70%乙腈水，压干收集，60℃旋蒸至近干，加2mL乙腈旋蒸至干，加2mL流动相复溶，过0.22μm有机滤头，上机检测。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm；
流动相：A-乙腈，B-水（等度A:B=58:42）；
流速：1.000mL/min；
柱温：30℃；
进样量： 20μL；
检测波长：340nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1、尼卡巴嗪0.1mg/L标准图谱
图2、 鸡肉空白过柱图谱
图3、鸡肉样加标0. 1mg/kg图谱
表1.加标回收率表
| 名称 | 加标水平 mg/kg | 平均回收率% | RSD% （n=2） |
|---|---|---|---|
尼卡 巴嗪 | 0.1 | 116 | 1.48 |
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