【国标】食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定-NQAD

2022-05-20 00:47:03, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司



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GB 5009.279-2016

食品安全国家标准

食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定


第二法

纳克级激光计数检测器

NQAD

+

大阪曹達氨基柱

CAPCELL PAK NH2



 

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《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用大阪曹達高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。


如图1,使用大阪曹達氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm(柱号:GQAD 05507)依据国标方法进行分析,可以实现4种糖醇的良好分析。


▲ 图1 NH2色谱柱对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇分析


*注:峰上标数字为分离度。

HPLC Conditions :

色谱柱:CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm(GQAD 05507)

流动相:水 / 乙腈 = 20 / 80

流速:1.0 mL / min

温度:30 °C

检测:NQAD; EVA T:35°C; NEB T:30°C; Filter:2.5s

进样量:20 µL

样品:木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇各为 0.35 mg/mL,赤藓糖醇 0.49 mg/mL


进一步对标准曲线进行绘制,依据国家标准,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,以赤藓糖醇浓度为0.14 mg/mL, 0.21 mg/mL, 0.28 mg/mL, 0.35 mg/mL, 0.42 mg/mL, 0.49 mg/mL,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10 mg/mL, 0.15 mg/mL, 0.20 mg/mL, 0.25 mg/mL, 0.30 mg/mL, 0.35 mg/mL的混合系列标准工作液,进行标准曲线绘制。


如图2~5,赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R^2均在0.99以上。


▲ 图2 赤藓糖醇 浓度-峰面积标准曲线


▲ 图3 木糖醇 浓度-峰面积标准曲线


▲ 图4 山梨醇 浓度-峰面积标准曲线


▲ 5 麦芽糖醇 浓度-峰面积标准曲线


综上,依据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法,使用大阪曹達CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,选择NQAD检测器进行检出,对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果;赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内均能够得到良好线性关系,相关系数R^2均在0.99以上。


注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。





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