气相色谱 | 无惧电子电气中的多环芳烃

2022-04-19 07:27:29, 领拓仪器广州领拓仪器科技有限公司

电子电气类产品在生产的过程中会加入多种添加剂来提高产品的性能，其中多环芳烃化合物（PAH）通常是作为塑料添加剂进入生产环节中，如塑料粒子在挤塑的时候，和模具之间存在黏着，此时要加入脱模剂，而脱模剂中可能含有多环芳烃。多环芳烃是一类碳氢化合物，具有挥发性，目前确认致癌的有30种，日常生活中主要常见的有16种，由于这些化合物的致癌和致畸性，到目前为止，各国家地区通过书面法律或法令确定下来的有：欧盟76/769/EEC；德国German：GS认证F美国US：EPA；中国：GB，GB/T，GHZ等。其中我国GB；在有关电子电气行业的一项新的国家强制性标准GB30981-2020中严格规定多环芳烃使用的总和含量。

2013年10月中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T 29784.4-2013《电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法》。本次参考此标准方法进行实验，样品经正己烷+丙酮溶液超声萃取、净化后上机分析。

气相色谱仪 GC-2010 Pro

PART.01

标准溶液色谱图

16种多环芳烃标准溶液色谱图如图1所示，相关化合物信息见表1。

图1 16种化合物色谱图（10μg/mL）

表1 16种化合物、内标物信息

PART.02

校准曲线和检出限

以二氯甲烷为溶剂，配制0.1~10μg/mL校准曲线，列举部分校准曲线如图2所示，线性相关系数均大于0.999，根据0.5μg/mL标准溶液信噪比计算仪器检出限，具体线性相关系数及仪器检出限如表2所示。

图2 部分化合物校准曲线

表2 线性相关系数（r）和仪器检出限

PART.03

重复性结果

配制0.5μg/mL的标准溶液，重复分析6次，考察仪器重复性，16种化合物峰面积的相对标准偏差小于4%，具体结果见表3。

表3 重复性实验结果（n=6）

PART.04

加标回收率

将PC空白样品进行0.1 µg/L浓度加标后，按照上述1.3的前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：0.1 µg/L加标浓度的平均加标回收率为52%-99%，RSD为2.15%-3.49%，回收率高，重现性好。

表4 实际样品中残留溶剂浓度和加标回收率（n=3）

结论

本次建立了气相色谱仪检测电子电气行业16种多环芳烃的方法，分析结果表明：在校准曲线浓度范围内，各化合物线性相关系数均达到0.999，线性良好，方法检出限在0.01059~0.06118μg/ml。0.5μg/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差均小于4%，重复性良好。对实际样品进行测试，0.1µg/L加标浓度的平均加标回收率为52%-99%，3次加标实验相对标准偏差小于4%。此方法参考中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T 29784.4-2013《电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法》，检出限、线性、重复性等符合标准相关要求。

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