测定蔬菜中的镍元素 | 前处理方法的探讨
2022-03-24 17:24:46, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
镍是人体必需的微量元素，也是有潜在毒性的重金属元素，人体内缺乏镍或镍过量均会造成身体不良的反应。由于镍参与多种酶的合成和生命代谢过程，对人体的免疫功能，造血系统、生殖功能均有影响。而过量摄入镍会引起皮肤的损伤、呼吸系统病变及多种癌症。因为工业原因，每年全球进入土壤的镍超过数千万吨，并且呈逐年增加的趋势。蔬菜种植在土壤中，是人们膳食的重要组成部分，也是人体摄入镍的一个主要来源，镍通过食物进入人体，对人类的身体健康产生非常大的影响。
实验设备
MW-D20 超纯水器
实验步骤
准确称取干燥研磨后蔬菜样品0.5g（精确至0.001g），置于硬质带刻度玻璃消解试管中，加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液，在石墨消解器上的实验条件为：
升温工步 | 设定温度 （℃） | 保持时间 （min） |
1 | 120 | 30 |
2 | 180 | 150 |
3 | 220 | 45 |
实验设备
MD6T-6H微波消解 DR-15石墨消解
实验步骤
程序设定 HNO3 5ml H2O2 1ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 160 | 10 | 8 |
3 | 190 | 15 | 8 |
称取干燥研磨后蔬菜样品0.5g（精确至0.001g）置于反应釜内罐中（也称为压力消解罐），加入5ml硝酸溶液，盖上内盖，旋紧外罐，置于反应釜专用消解仪上，程序设定如下：
升温工步 | 设定温度 （℃） | 保持时间 （min） |
1 | 80 | 10 |
2 | 120 | 10 |
3 | 180 | 150 |
消解完成，待反应釜冷却至室温，开罐取出消解内罐，置于反应釜专用消解仪上，温度设定150℃赶酸至1ml左右。待冷却后，移消化液至10ml容量瓶中，用超纯水多次洗涤内罐，合并洗液至容量瓶，用超纯水定容至刻度，混匀备用。同时做空白实验。
4. 干法灰化
实验设备
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15石墨消解器和石墨消解器助手
实验步骤
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