No.186｜聚维酮K30下三个项目的分析，一款MGII就够了

2020版药典中，聚维酮K30有3个检测项目涉及液相色谱，分别为：

1. N-乙烯基吡咯烷酮

2. 2-吡咯烷酮

3. 甲酸

在之前的推送中，我们介绍了聚维酮K30的分析方法包以及来自客户的良好应用数据：

No.160 | 2020版《中国药典》聚维酮K30 分析方法包来啦！

在上述解决方案中，我们推荐了3款色谱柱来对应这3个检测项目。

然而，通过大曹实验室对分析柱的进一步筛选和验证，我们发现若使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm 色谱柱，可以只用一款色谱柱解决这3个检测项目，其中涉及的方法均符合药典要求，并得到了良好的分离结果，且由于使用了150mm规格的柱长，分析的时间也得到了缩短。

具体的解决方案和结果谱图如下：

药典要求：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（10 : 90)为流动相，检测波长为235 nm。N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0，供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度应符合要求。

结果谱图：

N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度为6.69，大于药典要求的6.0。

标准品

系统适用性

聚维酮K30样品

色谱条件：

（《中国药典》2020年版聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮项下分析方法）

色谱柱:CAPCELL  PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm

流动相:H2O / CH3CN  = 90 / 10

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

检   测:PDA 235 nm

进样量:20 µL

浓   度:标准品：0.25 µg/mL，系统适用性溶液：N-乙烯基吡咯烷酮1 µg/mL+乙酸乙烯酯50 µg/mL，样品：25 mg/mL（流动相溶解）

注：标准品图中上标由下至上分别为保留时间、不对称因子。

系统适用性图谱中上标由下至上分别为保留时间、分离度、不对称因子。

聚维酮K30样品图中上标为分离度。

药典要求：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-甲醇为流动相（90:5:5)，检测波长为205 nm。进样6次，峰面积的相对标准偏差不得过2.0 %。

结果谱图：

我们进行了多次进样验证，2-吡咯烷酮峰形良好，峰面积重复性符合药典标准（RSD<2.0%）。

① 2-吡咯烷酮 (M.W. 85.11 )

2-Pyrrolidinone

标准品

聚维酮K30样品

色谱条件：

（《中国药典》2020年版聚维酮K30中2-吡咯烷酮项下分析方法）

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm

流动相:水 / 乙腈 / 甲醇 = 90 / 5 / 5

流   速:1.0   mL/min

温   度:35   °C

检   测:UV   205 nm

进样量:20   µL

浓   度:标准品：0.1 mg/mL、聚维酮K30样品：5 mg/mL（流动相溶解）

注：聚维酮K30样品图中上标为分离度。

药典要求：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液-乙腈（95 : 5)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，检测波长为210 nm。供试品溶液中甲酸与相邻峰分离度应符合要求。

结果谱图：

结果中，甲酸保留时间2分钟左右，峰形良好不拖尾，和前相邻峰的分离度为1.82，达到了基线分离，满足药典要求。

① 甲酸 (M.W. 46.03)

Formic acid

色谱条件：

（《中国药典》2020年版聚维酮K30中甲酸项下分析方法）

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.× 150 mm

流动相:0.01 mol/L KH2PO4  (pH 3.0) / CH3CN=95/ 5

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

检   测:UV 210 nm

进样量:20 µL

浓   度:25 µg/mL（流动相溶解）

注：上标由下至上分别为保留时间、分离度、不对称因子。

      如果担心保留时间较短，可以考虑将色谱柱柱长由150mm更换为250mm。

使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱，可以实现一款色谱柱检测药典中聚维酮K30项下全部3个液相检测项目，并能够获得良好、稳定的分析结果。建议在分析柱前加装预柱来延长色谱柱使用寿命。

产品信息：                       

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