行业应用丨离子色谱在化工行业中的应用（二）

2021-09-06 19:55:11, 盛小瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司

4. 阻燃剂材料中卤素的测定

阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的，其中卤系阻燃剂常见的有机氯化物和有机溴化物。一般认为，卤素化合物遇火受热发生分解反应，分解出的卤素离子与高分子化合物反应产生卤化氢。后者与高分子化合物燃烧过程中大量增殖的活泼羟基游离基(HO·)反应，使其浓度降低，燃烧速度减慢，直到火焰熄灭。但是卤化氢对环境和人的危害是不可忽视的，因此检测阻燃剂材料中卤素的含量，有助于推动无卤阻燃剂的开发和阻燃剂环境友好型的评价。

色谱条件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流动相：15 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：称取样品约20-25 mg（准确记录质量，精确到0.0001g）于样品舟中，经在线燃烧，吸收液稀释10倍后过0.22μm滤膜进样分析，同时做样品舟空烧对照组试验。

阻燃剂材料中卤素离子谱图

5.氢氧化钙中氯离子和硫酸根离子的测定

氢氧化钙是一种白色粉末状固体。化学式Ca(OH)₂，俗称熟石灰、消石灰。其用途主要分为化学试剂级、医药级、食品级和工业级。化学试剂级氢氧化钙主要用于科研和开发；医药级和食品级氢氧化钙广泛用于医药、食品添加剂的合成、高技术生物材料HA的合成、饲料添加剂的VC磷酸脂的合成、食品魔芋、钙剂合成及环烷酸钙、乳酸钙、柠檬酸钙制糖业的添加剂和水处理及其他高档有机化工的合成；工业级氢氧化钙主要应用环保中和剂，酸性废水、污水处理、锅炉烟气脱硫、房屋建筑和树木过冬防虫。

色谱条件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流动相：10 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：称取样品约0.1 g（记录质量，精确至0.0001 g），加3 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶，用超纯水稀释溶解定容至100 mL，过0.22 μm滤膜进样分析。

氢氧化钙中氯离子和硫酸根离子谱图

6.硼酸锌中氯离子和硫酸根离子的测定

硼酸锌，英文名称是Flame Retardant ZB，白色三斜晶体或无定形粉末，微溶于水。硼酸锌可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂，可以有效提高阻燃性能，减少燃烧时烟雾的产生，并可以调节橡塑产品的化学，机械，电等方面的性能。作为含卤素等阻燃剂的部分或完全环保替代品，被广泛的直接应用于塑料和橡胶的加工，如PVC、PE、PP、增强聚酰胺、聚氯脂等；也可以被应用于纸张、纤维织物、地板革、地毯、陶瓷釉料和涂料的生产中，以提高阻燃性能；还可用于防腐，远红外线吸收，木材的防虫防菌处理等领域。

色谱条件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流动相：10 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：

（1）水溶：称取硼酸锌样品约0.1 g（记录质量，精确至0.0001 g），用超纯水稀释溶解定容至100 mL，超声提取30 min，过0.22 μm滤膜进样分析；

（2）酸溶：称取硼酸锌样品约0.1 g（记录质量，精确至0.0001 g），加1 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶，用超纯水稀释溶解定容至100 mL，过H柱，0.22 μm滤膜进样分析。

硼酸锌中氯离子和硫酸根离子谱图（水溶）

硼酸锌中氯离子和硫酸根离子谱图（酸溶）

7.卤水中氯离子和硫酸根离子的测定

盐湖是一种咸化水体，通常是指湖水含盐度w(NaCleq)>3.5%(大于海水平均盐度)的湖泊。盐湖中沉积的盐类矿物约达200种。人类已经从盐湖中大量开采石盐、碱、芒硝和钾、锂、镁、硼、溴、硝石、石膏和医用淤泥等基本化工、农业、轻工、冶金、建筑和医疗等重要原料。按盐湖卤水赋存状态，盐湖可分为卤水湖、干盐湖和沙下湖。原卤是指未用化学或物理方法处理过的卤水。老卤，也称尾卤，是指含镁卤水自然或人工浓缩后的卤水。卤水化学成分分类指明了湖水物理化学作用的特点和水盐平衡体系，决定了盐湖开发利用方式。利用离子色谱法可检测卤水中阴离子的含量，有助于卤水资源的开采利用，尤其是老卤的综合治理与深度利用。

色谱条件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流动相：10 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：准确量取卤水4样品25 μL（称重，记录质量，精确至0.0001 g），用超纯水溶解稀释定容至100 mL，过0.22 μm滤膜进样分析。