分散有机物反射率测量的标准化

2021-05-28 11:21:48, Oliver 北京培科创新技术有限公司

分散有机物反射率

测量的标准化

在油气勘探中，镜质体反射率被认为是测定热成熟度最可靠的岩石学参数，但是，长期以来在非煤沉积岩样品的实验室间研究难以获得可重复的测量结果。为了解决这个短板，一个由政府、学术界、工业界和咨询公司的技术专家组成的国际委员会编写了ASTM(美国测试与材料协会)标准测试方法D7708 (ASTM, 2014a)以满足除煤以外岩石(尤其是页岩)反射率测量标准化的需求。这些成员主要来自国际煤炭与有机岩石学委员会(ICCP)、有机岩石学学会(TSOP)、美国石油地质学家协会(AAPG)和ASTM。

标准测试方法的研究始于2008年ICCP内部对实验室常规测量页岩中分散镜质体反射率常用方法的调查。在2011年和2012年的ICCP会议上，制定了开展实验室间精度研究的计划，2012-2013年期间，进行了实验室间工作，并通过ASTM审核程序审查了其统计结果，在2014年形成了ASTM D7708标准。

本次研究的一套6块岩石样本(表1)是美国地质调查局(USGS)与ICCP协商后，从已经编制并鉴定的25块候选岩石中挑选出来的（其他表征方法见表2）。岩石样品在USGS用颚式破碎机破碎，最大颗粒尺寸约为1毫米。破碎的样品编号标为1到6，用塑料袋一式两份分发给本次ILS的来自全球14个国家的22个实验室的28名分析人员。

这次实验中，六个样品中有五个含有大量的固体沥青，但没有参与者报道样品5中有固体沥青。观察到在统计上确定为固体沥青的材料上的测量值与在本研究中确定为镜质体的材料上的测量值没有什么不同，这也对经验反射率转换方案的有效性提出了质疑。

在2011年和2012年的ICCP会议上，与会者一致认为，如果干酪根缩份会去除岩石结构，可能会失去识别原始镜质体的益处。提取干酪根是一种非常规操作，通常只用于研究性的工作，而不用于日常工作。最后，固体沥青不能普遍用有机溶剂溶解(如Jacob, 1989)，萃取。

测试结果数据由ASTM ILS项目的工作人员通过ASTM E691标准进行了一致性检查，有几个结果被标记为异常值（用h定义）。计算h值大于2.63的测量值被当做异常值排除（2.63这个值是来自于28个分析人员根据经验得出的）。

ASTM将重复性定义为同一操作人员在短时间间隔内使用相同的设备，在同一实验室用相同的方法对相同的试验项目获得独立的试验结果。

在不同的实验室，不同的操作人员使用不同的设备，以相同的方法对相同的测试项目获得测试结果的情况下，ASTM将再现性定义为精度。如果仅考虑各向异性较低(Ro < 1.0%)的样品，本文的结果(平均重现性限0.20)与以前的研究结果(平均重现性限0.35)相比有显著提高。同样，对于具有高各向异性(Ro>1.0%)样品的结果(平均重现性限0.48)与历史结果相比也得到了改善(平均重现性限0.68)。

综合考虑可重复性限，这一分析表明，使用通用方法(ASTM D7708)可能会提高页岩中分散有机物反射率测量的实验室间精度。

在参与本次研究的28名参与者中，目前有6人没有经过ICCP分散镜质体反射率测量认证。然而，从结果来看，经ICCP认证的分析师与未经认证的分析师在精确度上无统计学意义上的差异。根据ASMSD评估，大多数参与者的偏差水平较低(图6B)。但是相对较高的AUSMD值和较低的ASMSD可能提示参与者N和O可能存在的校准问题。

经验表明，分散镜质体反射率测量的再现性是非常困难的。通过本文对精度的评估表明，使用一种通用方法ASTM D7708对再现性的改进已完成，但仍有很大的优化空间。ILS的参与者同意报告模板是对标准测试方法D7708的必要补充。此模板仅作为示例报告，用户不必完全复制。要完全遵循ASTM D7708标准的报告模板模板还是很难的，但是，研究认为，遵循报告模板还是有益处的，一些案例充分说明了显微镜设备的类型和灵敏度会影响反射率测量的结果。

本研究的一些参与者很难获得符合ASTM D7708标准要求的不少于20个测量值，特别是有机贫样品4。由于这是一种常见的现象，而且这些岩石是目前非传统油气工业中的代表，因此与会者一致赞同在VR报告中增加一项声明，即不符合规定的测点数的数值(<20测量值)可以用来作为定性的热成熟度指标。

最后，虽然本文研究表明可以通过使用一种常用的方法来提高反射率测量的精度，但对分散有机物中原生镜质体(第一个循环，本地的)的识别仍然存在问题。特别是，原生镜质体很难与类似的显微组分如固体沥青、沥青质、再循环镜质体和低反射半丝质岩相区分。动物碎屑也可能与镜质体相似。为了帮助改进这些显微组分的识别和区分，USGS开发了一些岩相的图集和数据库，ICCP也定期会举办分散有机质反射率测试的课程。