GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》

2021-05-26 16:50:41, 德国耶拿 德国耶拿分析仪器有限公司

PlasmaQuant MS测定

食品中碘含量



P.S.

耶拿小科普

碘作为一种人体必需的非金属微量元素，主要功能是参与甲状腺素的合成。



人体中碘主要来源于食品，食物碘含量可以参考《中国食物成分表》，因此食品中总碘的研究一直备受关注，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在，准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。




导语


在即将实施的GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》采用了ICPMS作为第一法。


该方法适用于所有食品，解决了旧标准适用范围覆盖不全面的问题，而且新增的方法具有更高的灵敏度，检出限更低。该标准将代替GB 5009.267-2016《食品安全国家标准 食品中碘的测定》、SN/T3154-2012《出口藻类植物中碘含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。


该方法要点是食品经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用ICP-MS检测，其特别之处在于，所用溶剂为0.5%TMAH，该溶液为高盐碱性溶液，对等离子体、进样系统具有一定挑战。




实验


试剂：

25％四甲基氢氧化铵[(CH3)４ＮOH]水溶液

I，Rh，In，Re单元素标准溶液

提取液(５％TMAH)、标准溶液配置、内标溶液

注意：TMAH有毒性，通过皮肤接触或者吸入会抑制呼吸肌肉群，造成呼吸肌肉停止，导致吸入者脑部缺氧死亡。故实验过程避免接触TMAH。


样品：

GBW10014a(GSB-5a)、牛肉粉


样品前处理：

称取试样0.2500ｇ（精确到0.0001ｇ）加入５ｍＬ提取液的50ｍＬ塑料离心管中，涡旋 １min，旋紧盖子，置于85℃±５℃恒温干燥箱3h（每隔半小时取出振摇），冷却，用水定容至50ｍＬ, 离心，取上清液用0.45μｍ 过滤膜过后，待测。同时做试剂空白、加标回收。




讨论


标准曲线


测试结果及加标回收率


方法检出限


采用PlasmaQuant MS对GB5009.267-2020中ICPMS方法进行验证，按照标准中提到的以0.5g取样量，定容至50mL计算，可获得0.00136mg/kg方法检出限，远低于标准要求的0.01mg/kg，这得益于PlasmaQuant MS具有极高的灵敏度。


这是由于PlasmaQuant MS的核心技术是一种三维离子光学器件，它不仅能将入射离子反射90°与光子、中子等杂质分离，而且能根据离子动能将其聚焦到四极杆入口处，这种无损失的离子传输使仪器获得前所未有的灵敏度。



稳定性

0.5%TMAH为高盐基体，长时间进样十分考验仪器稳定性。


为验证仪器稳定性，对0.5% TMAH连续分析2h以上，内标（Re、In和Rh）回收率均在95%~110%之间。运行一天下来，锥孔无盐分堆积。


说明仪器稳定性良好，证明PlasmaQuant MS强健的等离子体及接口可长时间轻松应对0.5%TMAH基体分析。

  ▲ 



这项工作表明，PlasmaQuant MS为食品中碘提供了快速准确的分析。该方法定量线性范围为 0.1~ 20mg/L，相关系数 r=0.9999，加标回收率为101%~101.7%，方法检出限为0.00136mg/kg，可以轻松满足GB5009.267-2020 食品中碘的测定要求。





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