2021-05-10 00:14:40 浙江福立分析仪器有限公司
农业中杀虫剂的使用在降低农作物虫害,提高农作物产量的同时,其大量使用也引发了一系列公害问题,例如杀虫同时也杀伤了害虫天敌、污染周围土壤环境、水环境等。
甲萘威: 1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯,又名西维因,是我国普遍使用的一种氨基甲酸酯农药,其广泛被运用于粮食、蔬菜、果树等农作物的害虫防治。
其使用范围广,处于农业灌溉区域的水体环境不可避免受到污染。虽然甲萘威可通过生物或非生物降解,但在环境中还是常被广泛检出,其对人类健康和环境的危害较大。甲萘威毒理机制与有机磷相似,常通过降低生物体内乙酰胆碱酶活性,引起乙酰胆碱的积累,从而影响正常的神经传导。
“以科技创新,关注人类健康,关注地球未来”是福立自创始以来坚持的企业宗旨,针对生活饮用水中甲萘威,福立仪器应用工程师参考国家标准:GB/T 5750.9-2006生活饮用水标准检验方法之农药指标:10 甲萘威:10.1 高效液相色谱法-紫外检测器这一方法,将水中甲萘威经有机溶剂萃取浓缩后,用高效液相色谱柱分离,根据保留时间定性,外标法定量,进而测定水中甲萘威。
福立LC5090高效液相色谱仪
1.所需试剂:
1.1 甲醇:色谱纯
1.2 二氯甲烷:分析纯
1.3 磷酸:优级纯
1.4 水:去离子水
1.5 甲萘威:纯品
2.材料及仪器:
2.1 高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备LC5090在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。
2.2 色谱柱:Sunniest C18柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µm。2.3 分液漏斗:250mL。
2.4 浓缩瓶。
3.甲萘威标准溶液系列:
甲萘威纯品以甲醇溶剂稀释定容,分别配成浓度为0,0.20,0.50,1.0,2.0,5.0,10,20 mg/L的甲萘威标准系列溶液。
甲萘威标准谱图:
5.0mg/L甲萘威标准溶液典型谱图
5.0mg/L甲萘威标注溶液进样6针重复性谱图
水样谱图及数据结果:
(1)水样的采集和储存方式:用玻璃磨口瓶采集样品,于样品中滴加磷酸调节pH为3,尽快分析。
(2)水样预处理:
a. 萃取:将水样经0.45μm滤膜过滤后,取100mL于分液漏斗中,用15mL二氯甲烷分两次萃取,第一次10mL,第二次5mL,每次振摇约5min,静置分层将萃取液转移至浓缩瓶中。
b.浓缩:合并两次萃取液于45~50℃的水浴上挥干溶剂。加入5mL甲醇摇匀待测。
注: 如水样中甲萘威浓度大于0.75 mg/L时,可将水样过滤后直接进行测定。
某水样测定谱图
结果分析:该水样中甲萘威未检出。
水样加标0.3mg/L甲萘威谱图
本方法中检出限、保留时间重复性、峰面积重复性、标准曲线线性相关系数及样品加标回收率(取水样100mL,加标量0.3mg/L)数据结果如下表:
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