电位滴定法测定水质指标高锰酸盐指数

2021-01-31 23:20:01 上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）

检测标准

高锰酸盐指数检测标准中主要涉及的检测方法有酸性高锰酸钾法（滴定）、碱性高锰酸钾法（滴定）、酸性高锰酸钾法（分光光度法）等，本次主要介绍酸性高锰酸钾法（滴定）测定水质指标高锰酸盐指数。

高锰酸盐指数检测-电位滴定法

雷磁的电位滴定仪（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用酸性高锰酸钾法（滴定）的测试方法检测高锰酸盐指数，ZDJ-5B系列可以输入计算公式，直接显示结果；ZDJ-4B可以根据最终滴定结果计算出高锰酸盐指数。

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1、检测流程：

● 标定高锰酸钾溶液：准确移取5mL草酸钠标准溶液，加入2.5mL（1+3）硫酸，加热至约80摄氏度，趁热进行滴定。（低于65℃反应缓慢）

● 测定样品：把样品的高指浓度稀释至4.5mg/L以下，取100mL样品，加入5mL（1+3）硫酸，沸水浴30min后加入10mL草酸钠标准溶液，趁热进行滴定。

● 滴定条件设置：使用等量滴定模式，根据实际滴定体积预加适量的高锰酸钾溶液，设定预加后延迟50s，平衡时间3s，最大等待时间10s，单次添加量设置0.02-0.05mL，终点突跃设置500mV/mL。

2、滴定曲线：

铂-pH电极滴定曲线

ORP电极滴定曲线

3、测量注意事项：

● 标定高锰酸钾溶液时，开始时反应较慢，因而预加后需要50s延时。

● 标定高锰酸钾溶液时，低于65℃反应缓慢，建议可以恒温水浴条件下进行实验。

4、电极推荐配置：

高锰酸盐指数检测-库伦滴定法

雷磁的COD-572 型化学需氧量测定仪是采用库仑滴定的方法进行高锰酸盐指数的测量。此方法操作省时，节省试剂，维护简单，测量准确。测量范围为（0.5-5.0）mg/L ，可拓展至（0.5-10）mg/L。适用于工矿企业的工业废水控制分析，也可用于环境监测部门对水质的化学需氧量的测量。

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1、测量原理：

取定量待测样品，加入定量高锰酸钾溶液、硫酸，沸水浴30分钟，冷却至室温后加入定量的硫酸铁溶液，电解电极会把Fe3+电解为Fe2+与溶液中剩余的高锰酸盐反应，直至消耗完高锰酸盐后产生游离的Fe2+离子，导致检测电极检测到的电位发生突变，得到测量终点。计算电解过程中消耗的电量即可得到消耗的亚铁离子数量，计算出高锰酸盐指数。

2、测量过程：

溶液标定