2020-12-10 19:47:07 海能未来技术集团股份有限公司
阿胶,作为一种常见补品,被越来越多的消费者熟悉食用。市售即食阿胶中多加入核桃、红枣、黑芝麻等辅料,样品均一性较差。为保证测试结果的平行性,故采用多取样后稀释的方法。
1. 样品来源
山东东阿阿胶有限公司
2. 使用仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪;SH420F石墨消解仪;S402废气吸收系统
K1100F全自动凯氏定氮仪
SH420F石墨消解仪
S402废气吸收系统
3. 使用试剂
浓硫酸(密度为1.8419g/L);催化剂片(或硫酸钾;硫酸铜);0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;2%硼酸;40%氢氧化钠;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
4.实验方法
样品制备
样品剪碎混匀,精确称取1g样品(精确至0.1mg)无屑称量纸包好投入消化管中。
消化
消化管中各加入一片催化剂片(或硫酸铜:硫酸钾=1:15;硫酸铜0.2g,硫酸钾3g),10.0ml浓硫酸。并做空白实验。将消化管放置在石墨消解炉相应位置,连接废气吸收系统,消化采用曲线升温模式,首先升温至250℃消解min,再升温至420℃消解60min,完成后冷却至室温。
蒸馏
样品和空白均用蒸馏水转移定容至100ml容量瓶中,各取10.0ml稀释后样品于消化管中进行测试。
消化管就位,设置参数:稀释水10mL;2%硼酸溶液20mL;碱溶液15mL;蒸馏时间5min;滴定酸为0.1008mol/L硫酸溶液,精确到小数点后四位。仪器滴定自动显示结果。
5. 实验结果
编号 | 取样质量 | 滴定体积 | 氮含量 | 蛋白质含量 |
空白 | 0.0531ml | |||
取样1.018g | ||||
1 | 0.1018g | 2.9609ml | 4.0338% | 25.2113% |
2 | 0.1018g | 2.9640ml | 4.0380% | 25.2378% |
3 | 0.1018g | 2.9701ml | 4.0465% | 25.2906% |
均值 | 25.2466% | |||
取样1.047g | ||||
1 | 0.1047g | 3.0178ml | 3.9989% | 24.9928% |
2 | 0.1047g | 3.0046ml | 3.9810% | 24.8815% |
3 | 0.1047g | 3.0087ml | 3.9865% | 24.9157% |
均值 | 24.9300% | |||
取样0.964g | ||||
1 | 0.0964g | 2.8347ml | 4.0748% | 25.4678% |
2 | 0.0964g | 2.8387ml | 4.0808% | 25.5050% |
3 | 0.0964g | 2.8337ml | 4.0734% | 25.4585% |
均值 | 25.4771% |
6.结论
由实验结果可以看出,采用多取样后稀释的方法测定即食阿胶中蛋白质含量,测试结果平行性良好。
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