超滤净化法结合高效液相色谱-串联质谱 快速检测人参中多种农药残留

2019-11-01 19:00:31 北京携测技术有限公司


农药残留是指农药使用后残存于中药材中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。中药材农药残留种类包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等，这些农药对人体健康都有极大的危害。国际上从1970年起就开始研究药用植物的农药残留问题，1980年，世界卫生组织将农药残留测定单独列为检测项目。中国药典2000版一部首次对中药材制定了农药残留限量标准，其后更是不断增加品种，完善检测农药种类，同国际接轨。


10版药典规定了黄芪和甘草的农药残留限量标准，农药品种只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯。2015版药典在2010版基础上新增人参和西洋参的农药残留限量检查，并丰富了其检查的农药残留品种（黄芪和甘草还是只检查原来的三种，限值未变）。

美国药典USP37-NF 32规定了70 种农药残留的限量，所有规定药材都要满足这70 种农药残留限量的规定.。如若有规定之外的残留，则需满足美国国家环境保护署（EPA）/欧盟法规（Regulation(EC)No.396/2005）的有关规定。

欧洲药典（EP8.0）中植物药的农药残留限量标准同美国药典。除非专论中有特殊的注明，欧洲药典里的植物药至少应该符合上表中农残限量要求。对于怀疑存在又未在上表中列出的的农药残留，则需遵守欧盟农药最大残留限量法规396/2005号条例。

日本药局方第16版中收载了黄芪、远志（远志末）、甘草（甘草末）、桂皮（桂皮末）红参、细辛、山茱萸、番泻叶（番泻叶末）、紫苏叶、大枣、陈皮、人参（人参末）、枇杷叶、牡丹皮（牡丹皮末）14个生药品种。而对这些生药的农药残留也只是规定了BHC和DDT的限量标准。

本通过以上对比分析，中国药典对于规定的有毒有害残留种类较少，所涉及的中药材品种也较其他国家药典有很大的差别。中药产品国际化的阻力之一就是中药材的质量与注册要求与国际标准相比存在很大差距。想要使中药走向国际化首先要严格控制原料药材的安全性和有效性，为此国家、企业应大力推广中药材规范化种植（GAP），严把中药材种植质量关；提高绿色环保意识，顺应历史潮流，积极开发绿色产品；提高药典质量控制水平，完善中药材质量标准，使其符合国际标准。只有中药材的安全性、有效性得到世界范围的认可，中药产品国际化才有可能实现。


 

     人参是一种滋补性很强的中药材，一些常年身体虚弱或者刚刚大病初愈的人服用能够增强抵抗力，让身体更加有活力。而且随着物质水平的提高人参不再是一种奢侈品。人们对人参的需求日益增加，野参产量已不能满足所需，大部分人参还需依赖人工栽培。在人参种植过程中不可避免使用各种类型的农药。

       

人参样品检测 常用的前处理方法有固相萃取法、液液萃取法和近年来流行的QuEChERS法等。人参基质属 富含纤维素和多糖等，普通QuEChERS净化残留难以去除基质中杂质，导致假阳性或临界数据。推荐使用 LUMTECH  MPFC-QuEChERS 超滤净化柱作为前处理方法。

MPFC-QuEChERS是一种基于传统QuEChERS方法发展起来的操作更简单、更有效、更经济的前处理方法，特别是对于复杂基质中干扰物的净化效果显著。



MPFC-QuEChERS （复杂基质）超滤净化人参样品 操作方法


提取方法：称取2g (精确至0.01 g) 人参样品于50mL 离心管中；

            加入10mL 乙腈，旋涡振荡2min，于5000 r/min 离心5min。


净化方法：取上清液2mL，移入MPFC复杂基质净化柱顶部，缓慢推动配套推杆，使上清液 缓慢的净化，过0.22 μm 有机滤膜，至进样瓶，待检测。

LUMTECH MPFC-QuEChERS 超滤净化操作步骤

货号：LM806-FC-722

     

     如上图所示，样品经液液萃取后，将提取液2ml通过MPFC-QuEChERS净化柱，缓慢推送推杆，使柱内的净化填料与基质中的色素、脂类、部分糖类等干扰物发生作用，即完成基质的净化。


            

    

总结：使用MPFC-QuEChERS 超滤净化法，具有较低的检出限（0.03~0.18μg/kg）和定量限（0.11~0.59μg/kg）。

其定量限较中国国家标准GB-2763-2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留限最大量（MRL）（0.5~1mg/kg）低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。

     

与传统方法相比，该方法无需称量吸附剂，净化过程免离心步骤，减少器皿的使用，缩短前处理的净化时间。不仅满足高分辨质谱分析，同时能够与LC-MS、GC-MS、拉曼光谱、离子迁移谱等联用，提高前处理效率，延长仪器维护周期。

净化柱名称、货号及规格：MPFC-QuEChERS （复杂基质）超滤净化柱

                               P/N：LM806-FC-722

                               规格：50支/盒

快来扫码下单吧


提取包名称、货号及规格：LUMTECH QuEChERS 提取包

                               P/N：112-9670-110

                               规格：50支/盒

快来扫码下单吧


陶瓷均质子名称、货号及规格：LUMTECH 陶瓷均质子，适用于50ml离心管

                           P/N：112-9680-001

                                     规格：100/包

快来扫码下单吧


*参考文献：快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留   


  • 客服电话： 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证：京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018
  • 客服电话： 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证：京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018

Copyright ©2007-2023 ANTPEDIA, All Rights Reserved