2019-03-06 12:01:41 上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)
一. 实验原理及方法
使用电位滴定仪,酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第736页(附录ⅦA)电位滴定法。
取本样品约0.15g,精密称定,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。照电位滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于18.77mg的C10H17N.HCL。按干燥品计算,含C10H17N.HCL不得少于99.0%-101.0%。
盐酸金刚烷胺含量%=×100%
式中:V1:第一次突跃点对应的体积ml;V2:第二次突跃点对应的体积ml;
C:氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;W:称样量;w:干燥失重。
二. 滴定使用仪器:
ZDJ-5型自动滴定仪
电极:231-01电极 232-01型电极。
三.溶液配制(略)
四.分析样品:称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。
五.实验步骤
1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书
2)参数设置
最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定
突跃量:大。用mV显示。
3)取10ml氢氧化钠溶液,放入ZDJ-5滴定仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。
4)称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。
5)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
6)另做一个不加盐酸的样品测试:称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加乙醇50ml,使溶解。
7)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
六.标定结果:
氢氧化钠消耗体积:10.251ml 终点电位:-99.7mV
经过3次标定,消耗的氢氧化钠体积分别为10.271、10.251、10.241。
消耗体积:(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml
按下列公式计算
氢氧化钠浓度=
=0.1×10 /10.254
=0.0975mol/L
七.滴定结果
按照上述方法,一共测定三次盐酸金刚烷胺含量:
ZDJ-5自动滴定仪参数设置:
最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定
第一点突跃量:500 第二点突跃量:150。用mV显示。
称取样品质量W=0.1533g 消耗体
积:V1=0.577ml终点电
位;35.7mV,V2=9.003ml
终点电位:
-298.1mV
V1 | V2 | W | |
第一次 | 0.596 | 9.873 | 0.1692 |
第二次 | 0.577 | 8.891 | 0.1511 |
第三次 | 0.577 | 9.003 | 0.1533 |
根据公式,计算结果分别为100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。
综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量,分析结果直观,并可记录,减少人为误差,滴定结果更加直观,准确性符合要求。
04-03 宏集科技
ICP-MS法在茶叶非金属元素分析中的应用04-03 管理员
奶茶中茶多酚含量测定方法的优化04-03 管理员
【设备更新仪器推荐】高性能全自动拉曼光谱仪——XploRA PLUS04-02 HORIBA
钙钛矿、发光材料、光电器件、电学器件、污染物去除【学术简讯24年05期】04-02 HORIBA
邀请函丨共襄2024北京国际环保展览会(CIEPEC),携手共创绿色未来04-02
赴塞上江南,启卓越之程丨2024连华科技春季技能培训大会圆满落幕04-02
智能管理 · 智慧生活 | 宏集SCADA技术线下研讨会,诚邀您参与!04-02 宏集科技
启用新一代测序化学、推出高通量流动槽,升级后的NextSeq 2000/2000-CN需要重新审视04-02 lizimo
发了Nature又发Science!全新一代10 nm空间分辨超快光谱和成像系统助力突破前沿科学04-02 Dr. Lu
JACS重要成果!超精准可调节温度控制助力钙钛矿相变的光致发光成像!04-02
使⽤Luminata提升稳定性研究效率04-02 ACD/Labs
展会预告 | 盛瀚邀您共聚青岛市分析测试学会年会系列学术报告会暨科学仪器展!04-02 SHINE
叮~基泰生物清明节放假通知,请查收!04-02 基泰生物
【内附详细日程】因科技 · 纳万物 | 2024进化发育学术论坛04-01
如何在环境监测的背景下,全面掌握三维荧光光谱?【4月16日 | 在线讲座】04-01 HORIBA
大昌华嘉开展鲁道夫(Rudolph) Autopol系列旋光仪质量服务月04-01 大昌华嘉
邀请函 | 2024中国油气开发技术年会暨油气开发新成果及新技术展示会04-01 大昌华嘉
邀请函 | IBQC第三届国际生物药质量大会04-01 大昌华嘉
邀请函 | 2024青岛市分析测试学会04-01 大昌华嘉