2019-02-19 17:58:45
化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。
由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。
详细解决方案如下:
1 适用范围
该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。
2 样品准备
2.1 香波类化妆品
(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;
(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,供HPLC测定。
2.2 乳液、面霜等化妆品
(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;
(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。
提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:1
3乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)
(1)活 化: | 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液; |
(2)上 样: | 将待净化液加入柱中,弃去流出液; |
(3)淋 洗: | 向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液; |
(4)洗 脱: | 向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液; |
(5)重新溶解: | 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。 |
4 分析条件
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 μm (Cat# 99603) |
流 速: | 1.0mL/min |
检测器:* | UV 280nm |
柱 温: | 30℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | A:水 B:甲醇 |
梯度
*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
5添加回收结果
5.1香波类化妆品中氢醌和苯酚的检测结果
5.1.1香波中氢醌和苯酚检测(添加水平200 mg / kg)的添加回收结果
5.1.2.2 飘柔中氢醌和苯酚检测的液相色谱图
飘柔中氢醌和苯酚检测(添加水平200mg/kg)的液相色谱图
飘柔中氢醌和苯酚检测(空白)的液相色谱图
5.1.2.3清扬中氢醌和苯酚检测(添加水平200mg/kg)的液相色谱图
清扬中氢醌和苯酚检测(空白)的液相色谱图
5.2面霜、乳液等化妆品中氢醌和苯酚的检测结果
5.2.1面霜、乳液中氢醌和苯酚检测(添加水平200 mg / kg)的添加回收结果
5.2.2 面霜中氢醌和苯酚检测的液相色谱图
5.2.2.1氢醌和苯酚标准溶液20.0 mg/L
5.2.2.2大宝中氢醌和苯酚检测的液相色谱图
大宝中氢醌和苯酚检测(添加水平200mg/kg)的液相色谱图
大宝中氢醌和苯酚检测(空白)的液相色谱图
5.2.2.3郁美净中氢醌和苯酚检测的液相色谱图
郁美净中氢醌和苯酚检测(添加水平200mg/kg)的液相色谱图
郁美净中氢醌和苯酚检测(空白)的液相色谱图
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