化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法解决方案

2019-02-19 17:50:51, DIKMA


        硫柳汞是一类含汞的有机化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定，用量不超过0.007%，仅限用于眼部化妆品中。
        目前检测硫柳汞的文献方法较少，主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。

迪马科技方法优势：
        迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。
(1) 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；
(2) 本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；
(3) 本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！

化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法

1
适用范围
        本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测；本方法定量限是35.0 mg/kg（以汞计）。
2

卸妆水
2.1 提取
        摇匀样品，取0.5 mL，加入5 mL甲醇，充分摇匀2 min，待净化。
2.2 净化
ProElut LLG 6 mL（Cat#：65916）
a活      化：5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化；
b上      样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋      洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；
d洗      脱：加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混匀，供HPLC分析。
３
眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1 提取

        取样品0.5 g，加入10 mL甲醇，充分振摇1 min（较粘样品可适当超声辅助溶解），6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5 mL上清液待净化。

3.2 净化

ProElut NH2 200 mg/3 mL（Cat#：63303）
a活      化： 3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化；
b上      样： 加入待净化液，弃去流出液；
c淋      洗： 加入3 mL甲醇，弃去流出液；
d洗      脱： 加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混匀，供HPLC分析。
4
分析条件
色谱柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5  μm （Cat#：82006）
流    速：1.0 mL/min    
进样量：20 μL   
柱    温：35 ℃
检测器：PDA 240 nm
流动相：50 mmol/L乙酸铵：甲醇=60：40

5
添加回收结果及色谱图

6
相关产品信息：
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