粮谷中敌瘟磷的检测解决方案 UPLC-MS/MS法和GC法

2019-02-19 17:50:51, DIKMA


        敌瘟磷又名克瘟散，属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化，对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。
        目前主要有国标方法《GB／T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SN／T 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。

迪马科技方法优势：

        迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》，采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷，以85%乙腈水作为提取液，采用多功能固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS和GC检测；液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂，节省溶剂，减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。

以下为详细解决方案，敬请参考！

粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法


1
适用范围
        本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。
2
提取
        称取2.0 g 样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，待净化。
3
净化
ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）
        将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下减压蒸干，用流动相定容到1 mL，上液质分析。
备注：
1.  同方法制备基质匹配标准溶液；
2.  如果上气相，需要用乙酸乙酯定容，然后上机分析。
4
分析条件
4.1 UPLC-MS/MS条件
UPLC 条件：
色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流 　 速：0.2 mL/min    
进 样 量：5 μL   
柱  　温：35 ℃
流 动 相：乙腈：水 =7：3
质谱条件：
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表：
4.2 GC条件
色谱柱：DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）
进样口温度：270 ℃
升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min
检  测  器：FPD 260 ℃
载        气：氮气
流        速：1.0 mL/min
进样方式：不分流进样
进  样  量：1 μL

5
添加回收结果及色谱图
6
相关产品信息：
粮谷中敌瘟磷的检测—UPLC-MS/MS法和GC法相关产品信息：
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