2019-02-20 10:27:08, UNIMICRO 上海通微分析技术有限公司
食品
三氯蔗糖是以蔗糖为原料合成的一种蔗糖衍生物,外观为白色或近白色结晶粉末,无臭、无吸湿性、低热值,对光、热、酸碱值均很稳定,甜度为相同量蔗糖的600倍。三氯蔗糖被广泛应用于饮料、糖果、糕点等食品工业中,但对添加量有一定的限度,因人体可能会对三氯蔗糖产生一定的不良反应,所以有必要建立有效的检测方法来监测食品中三氯蔗糖的含量。
本实验参照GB 22255-2014标准,采用HPLC-ELSD方法实现了食品中三氯蔗糖含量的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
样品制备
三氯蔗糖标准贮备溶液(10.0 mg/mL):
称取三氯蔗糖标准品0.25 g(精确至0.0001 g)于25 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,其中三氯蔗糖浓度为10.0 mg/mL。贮备液置于4℃冰箱中保存,保存期为6个月。
三氯蔗糖标准中间液(1.00 mg/mL):吸取5.00 mL三氯蔗糖标准贮备溶液于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,其中三氯蔗糖浓度为1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存,保存期为3个月。
三氯蔗糖标准工作液:
分别吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL三氯蔗糖中间液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL。
样品制备:
称取混匀后试样5 g(精确到0.001 g),置于50 mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,残渣用1.00 mL乙腈水溶液(11:89)溶解,溶液过0.45 μm滤膜,滤液为制备的试样溶液,备用。
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测试条件
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测试结果
1)色谱图
2)线性关系考察
取三氯蔗糖标准工作液分别进样20 μL,在给定的色谱条件下测定峰面积,以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标,以峰面积的以10为底的对数值为纵坐标,绘制标准曲线:
3)重复性考察
精密吸取标准品溶液20 μL,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间RSD≤0.5%,峰面积RSD≤2.0%,方法的定量重复性良好。
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结论
采用EasySep®-1020液相色谱系统,配备ELSD检测器,可以实现食品中三氯蔗糖的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
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配置列表
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