自来水中苯并（a）芘的测定

关键词：D-SPE全自动固相萃取系统；水；苯并（a）芘；GBT 5750.8-2006

◇ D-SPE全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；

◇ LC600 二元高压梯度高效液相色谱：配有荧光检测器（莱伯泰科公司）；固相萃取膜（3M， C18 47mm）

◇ 氯甲烷，丙酮，乙腈（色谱纯 FISHER Chemical）；

◇ 氯化钠，无水硫酸钠，硫代硫酸钠，分析纯；

◇ 苯并（a）芘标准储备液：100ug/mL，乙腈，国家标准物质；

◇ 苯并（a）芘标准工作液：取100μL的标准储备液与10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标样工作液。

① 样品预处理

1L 自来水中加入10g 氯化钠，100mg硫代硫酸钠和10mL 甲醇，摇匀，待萃取。

② 加标样品

在2.1的样品中加入10μL的1μg/mL苯并（a）芘标准工作液，样品的加标浓度为10ng/L。

③ SPE富集及浓缩

按照表1所示的方法进行D-SPE方法编辑，加载并运行方法，D-SPE进行2.1或2.2中样品的SPE富集过程。

收集样品到收集瓶中，加入10g无水硫酸钠震荡摇匀，过滤，得到的萃取液在40℃下进行氮吹浓缩，当收集液浓缩到近干时，加入3mL乙腈，继续浓缩至小于1mL，最后用乙腈定容到1.0mL，用0.22μm滤膜过滤，待检测。

④ 高效液相色谱-荧光检测条件

色谱柱：C18，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；

流动相：乙腈；

流速：1.0mL/min；

荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm；

柱温：35℃；

进样量：20μL；

① 苯并（a）芘标样液相色谱图

图1 10ng/mL的苯并（a）芘标样液相色谱图

② 空白样品色谱图

图2为空白样品的色谱图，在苯并（a）芘的出峰时间处没有峰，说明该样品中没有苯并（a）芘检出。

图2 空白样品色谱图

③ 加标样品色谱图

图3 加标样品色谱图

④ 加标回收率结果

表2为加标回收率结果，6个平行样的回收率为95.1%~110.9%，RSD 为6.8%。

本文参考《GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》提供的自来水中苯并（a）芘检测的方法，使用Labtech D-SPE全自动固相萃取系统进行自来水中苯并（a）芘的富集，并用液相荧光检测器进行检测，方法的回收率为95.1%~110.9%，RSD 为6.8%。D-SPE全自动固相萃取系统使用的是膜片萃取，萃取速度快，萃取1L水样的全过程只需27分钟。通过D-SPE全自动固相萃取系统建立的方法回收率及平行性良好，适合水中苯并（a）芘的检测。

参考标准

GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标