MALS检测器加入Empower控制战队，SEC绝对分子量分析进行时！

2025-05-23 11:31:57, 沃特世沃特世科技（上海）有限公司

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Empower软件重磅升级，新的Empower版本将全面支持怀雅特Wyatt Technology^™多角度光散射（MALS）和示差折光（RI）仪器系列。在Waters GPC和APC分析中，可以更加轻松配置绝对分子量的表征手段，应对由于校正标准品不合适、柱上洗脱行为影响带来的相对分子量和预期的显著偏差。

图1. MALS检测器在聚合物SEC分析中的应用。

MALS应用案例

支化PVDF的分子量及分布、构象的表征

由于PVDF具有高弹性、低密度、低导热性、高耐化学腐蚀性、耐热性、且与氨基酸具有非特异亲和性等多重优良性质，故其已被广泛用于管材、板材、薄膜、基板以及线缆的绝缘外皮，涂料、锂离子电池、半导体、化工制药等行业。其中，分子量(Mw)、分子量分布、支化度对PVDF的物理属性，例如，粘度、强度、韧性、弹性、流变性能以及熔融结晶能力等，都有着至关重要的影响。

尺寸排阻色谱与多角度光散射检测器 (SEC-MALS) 联用技术可以准确表征PVDF的绝对分子量及分布、支化度、尺寸及分布及构象。且SEC-MALS系统表征过程不需要创建标曲，结果无需校正，不依赖于洗脱体积，是高分子表征中强有力的工具之一。

样品与分析方法

分析样品：

线性PVDF分子PVDF-1/2/3/4(Arkema Inc.)、支化PVDF分子B-1/2/3/4；

分析仪器

和方法：

线性PVDF分子PVDF-1/2/3/4(Arkema Inc.)、支化PVDF分子B-1/2/3/4；

结果与讨论

（1）

表1. 线性PVDF(上)、支化PVDF(下)分子量结果表。

由表1可知，与SEC-MALS方法结果相比，在即使采用PMMA创建标曲的前提下，传统方法SEC得到的结果仍与SEC-MALS系统得到绝对值有非常大的差距。因为相对方法SEC得到的Mw结果受保留时间以及待测物尺寸大小的影响，并不能够识别待测物与标准物构象间的差异性。

（2）

图2. 线性PVDF(上)、支化PVDF(下)色谱图。

由图2可知，对比线性和支化PVDF的激光MALS和示差dRI峰型可知，其中支化PVDF的激光谱图峰型不对称性表现更为明显，分布也更宽，这与表1得到的结果相一致。峰型的不对称性除了与Mw及分布有关外，还与PVDF分子支化程度和结构有关。

结果与讨论

SEC-MALS是非常适用于表征此类高支化结构的天然高分子，比如PVDF、天然、合成橡胶等。可以表征支化PVDF的绝对重量平均分子量Mw，指导色谱方法优化。且不需要提前将样品进行分级处理，操作更简便，效率更高。

编译：怀雅特GHK

关键词：PVDF、均方根回旋半径、重均分子量、多角度激光光散射、支化度、构象

Reference

(1) Lotfi Hedhli,* Nafaa Mekhilef, Stephane Moyses, and Russell H. Lewis. Characterization of Randomly Branched Poly(vinylidene fluoride). Macromolecules 2008, 41, 2011-2021