钢铁中氧氮氢元素含量检测的制样方法及要求

钢铁在冶炼的过程中存在氧、氮、氢等气体的元素，这些元素如果不严格控制在合理含量范围内，将严重影响金属本身的物理及化学性能，因此在生产过程中需要检测氧氮氢元素含量，控制生产工艺，从而生产出高品质的钢铁产品。

在检测氧氮氢元素含量的过程中，样品的制样方法及前处理会影响检测结果的精准度。宝英科技，作为国内第一批研发生产国产高端红外碳硫仪、氧氮氢分析仪的设备厂家，经过20多年的反复实践，总结出了一套完整的钢铁中氧氮氢含量检测方法，本文重点介绍样品制备方法及注意事项。

样品获取的形态很重要

钢铁类样品要获得精确数据，样品的形态很重要。分析样品通常取柱状、块状或球状样品，样品表面积小，可以降低因表面污染所引起的分析偏差。粉状和片状样品也可以进行分析，但是表面的氧化物会影响氧的总含量，所以检测氧含量时，粉末状一般用镍囊包好进行检测，若仅测氮，则钻屑或粒状样均可。样品重量一般在1g左右，直径不大于6mm。

010203

样品处理方法

氧氮氢分析仪对分析样品表面要求很严格，将待加工的样品在车床上制成 Φ 约 5mm 的圆柱棒，检测前在仪表车床上用碳化硅砂布（砂纸）进行抛光，或用锉刀锉掉表面的氧化层露出新的表面层，并将加工后的圆柱棒用剪线钳剪去端部，剪成所需的长度（3～6mm），在超声波清洗器中用四氯化碳或丙酮清洗 3～7min，去掉污染物。在某些情况下，加工成的样品可以用化学清洗液来处理、水洗，再用无水乙醇（或丙酮）洗涤并保存在有机溶剂中，分析前用冷风吹干。

常用的清洗液有磷酸+过氧化氢（1+3），磷酸+硝酸+冰醋酸（28+10+62）等，不同材质的样品选择不同的处理方法，具体材料具体分析，根据相应工艺和要求进行制样。制样的工具一般要有碳化硅砂布（砂纸），锉刀，超声波清洗器，仪表车床，大力钳，冷风机等。

检测铁水中氧氮氢元素制样案例

检测铁水中的氧氮氢取样时，用于测定的样品需要迅速冷却，当样品固化后立即脱模，迅速急冷（丙酮和二氧化碳干冰的混合物膏剂适合于急冷），样品浸入到冷却剂中贮存（冷却剂可以使用液氮或者丙酮和二氧化碳干冰的混合物膏剂）。急冷铸态样品的小棒样品可以进行氧氮氢的测定，这种样品可用勺式取样取得，如通过浇注铁水到组合模中获取样品，则需要修改组合模的结构，使获得的小棒状样品直径为6 --8 mm 。试样的制备用带碳化钨刀具的车床除去表面所有氧化痕迹，用分离工具横向切开得到符合要求的样品。在制备用于测定氢的试料时，样品要不断用粉碎的二氧化碳干冰冷却，避免过热，确保制备试料与进行分析之间不要延误时间。

宝英科技可以提供的设备及耗材

氧氮氢分析仪

优异的长期稳定性

双气室检测模块，高低含量全量程检测；

DTU模块，可启用远程诊断功能；

固态光源，长期稳定性更优异；

数字压力流量控制，提升气路压力流量稳定性，保证每次分析时气路条件的一致性；

数字功率控制，精准控制样品加热功率，减少因样品加热差异引起的偏差；

自动气密性检测功能，方便及时排查气路故障。

镍囊

石墨坩埚

配件耗材

关于宝英

上海宝英光电科技有限公司是一家专业研发气体以及固体材料检测仪器的国家高新技术企业，成立于2006年，其技术团队的核心成员分别来自中科院和著名高校。     公司业务涵盖高频红外碳硫仪、氧氮氢分析仪、杜马斯定氮仪、氢纯度（杂质）检测仪、水泥行业烟气分析仪、VOCs在线监测系统等产品，为材料、半导体、化学、农学、食品、氢能源、环境、安全、科研机构等诸多行业提供仪器设备、备件备品等创新产品及解决方案。