2024-05-20 13:44:56, CIQTEK 国仪量子技术(合肥)股份有限公司
顺磁小课堂(第50期)
作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。
为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。
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01
判断题:使用Matlab结合easyspin工具可以对EPR谱图进行模拟。
A. 对
B. 错
答:A
目前matlab结合easyspin是最常用的拟合方式。
02
多选题:艾共振同学准备使用连续波电子顺磁共振谱仪,测试水溶液中的超氧阴离子自由基。以下操作中,正确的有( )?
A. 使用DMPO捕获剂
B. 使用毛细管吸取溶液,密封后装入样品管测试
C. 直接将大量水溶液装入样品管测试
D. 适量增加微波功率
E. 使用扁平池测试
答:BDE
A选项错误,水溶液中DMPO无法有效捕获超氧阴离子自由基,需要在甲醇溶液中;或者使用BMPO捕获剂,可以在水溶液中捕获超氧阴离子自由基。
C选项错误,对于水等极性溶剂,直接将溶液装入样品管很可能导致调谐失败。
此外,对于极性溶剂而言,考虑到微波吸收导致的信噪比降低(直观表现为,在测试软件的Q-DIP界面,DIP峰变“浅”,不再尖锐),可以适当增加微波功率,例如从常用的1mW改为2mW,因此D选项正确。
03
多选题:近期北京空气湿度较大,艾共振同学预约了磁共振实验室的连续波电子顺磁共振谱仪进行常温测试。根据预约记录,前一位同学进行了低温测试操作,该同学未使用锰标,且测试温度刚返回常温。此时艾共振同学可能需要注意的事项有哪些( )?
A. 注意调谐频率,低温测试需安装杜瓦,空腔带Mn标对应的调谐频率约为8986 MHz,与未安装杜瓦的频率9454MHz不同
B.谐振腔内可能有低温实验导致的、未蒸发完的水,可能导致调谐失败
C.锰标插口处可能残留低温实验导致的、未蒸发完的水,可能导致调谐失败
D.低温之后仪器灵敏度更高,之后的常温测试可以减少扫描次数
答:ABC
D选项错误,测试的灵敏度只和当前温度有关。
ABC均是需要注意的事项,如果有少量低温造成的凝结水,可以用实验室准备的小塑料吹风机适当吹风,加快蒸发。如果凝结水过多,导致无法调谐,建议取消当前预约,等待数小时后或隔天再进行预约测试。同学们预约前可注意前一位实验人是否备注低温测试,如果自己进行低温测试,也最好进行备注,提示随后的同学。
04
图形题:以下是DMPO捕获常见自由基的谱图,其中羟基自由基对应图()?
A. (1)
B. (2)
C. (3)
D. (1)
E. (5)
答:C
(1)至(5)分别对应DMPO捕获的R•,RO•,•OH,•OOH,•OOR/O2-自由基。羟基自由基的EPR连续波谱图特征至少有两点:第一,四重峰具有1:2:2:1的强度特征;第二,谱宽约在45Gs左右。
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供稿:
清华大学 杨海军 李勇 李文郁
国仪量子 石致富 陈阳 范莹莹
审核:杨海军
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