气相色谱柱系列第一课：柱流失怎么办？低流失色谱柱的重要性！

在日常气相分析中，相信您都遇到过基线抬升的情况。为什么气相色谱图的基线不能像液相谱图那么“平”呢？

色谱柱的稳定性取决于多方面因素。一般情况，常引起色谱柱流失的原因有以下几点：分析温度、固定相键合“数量”、固定相本身极性及制柱工艺等。

柱流失是气相色谱柱固定相趋于热力学稳定的表现。在此过程中发生降解或热分解反应时脱落的固定相碎片会在检测器中产生的信号响应，这就造成了基线抬升。因此，高温是固定相流失中最大的一个因素。除此之外，日常分析中需要排除载气及系统中可能残存的氧气，其也会造成固定相的脱落。

对于同样的固定相，流失水平与色谱柱中固定相的绝对量成正比，也就是说交联键合的固定相越多，越容易流失。因此，膜越厚，固定相越容易流失（如下图所示）。

一般情况下，非极性固定相色谱柱的热稳定性高于极性固定相色谱柱。这一点，大家从各类固定相可使用的最高温度就能看出来。比如常规规格30m×0.25mm,0.25μm的InertCap WAX最高使用温度为260℃左右，而同样规格的InertCap 1最高使用温度可达到350℃左右。

基于上述三点，在日常气相色谱柱使用中如何减少色谱柱的柱流失呢？

每种类型的固定相都有两个最高使用的温度，如iso.325℃-prog.350℃中，iso.325℃指的是恒温条件下可以使用的最高温度；prog.350℃指的是程序升温时可以达到的最高温度，在这个温度之下只能短时间保持，一般不建议超过10min。

柱温箱升温之前必须先通载气，否则色谱柱处于“干烧”的状态，会造成非常严重的固定相流失。同理，实验结束之后，需确保柱温箱冷却后再关闭载气。如果色谱柱长时间不用，最好做密封保存，避免空气中的水分和氧气破坏色谱柱的键合。

特别是在进行GC/MS分析时，为了防止污染离子源，要选择较低流失的气相毛细管柱。

InertCap 1HT是键合了100%二甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱。最高耐受温度400℃，对弱极性物质有较好保留，适合对分析温度要求较高的项目。

总体而言，气相色谱柱的柱流失对色谱柱的使用寿命的影响不容小觑，且柱流失的不可逆性也无法通过老化再生等方法进行修复。如果出现较为严重的柱流失导致影响到您的分析，小编还是建议您及时更换色谱柱哦。