2024-03-13 18:13:06 成都科林分析技术有限公司
前沿
1,1,2,2-四氯乙烷被广泛用于树脂、橡胶、脂肪等的溶剂,也用于生产金属净洗剂、杀虫剂、除草剂、溶剂等。其沸点低,易挥发,20℃饱和蒸气压为647pa,32℃饱和蒸气压为1.33Kpa,操作不当极易污染工作场所空气,通过呼吸道吸入、皮肤吸收等途径进入人体,对中枢神经系统有麻醉作用和抑制作用,可引起肝、肾和心肌损害,目前被列为2B类致癌物清单中。
随着1,1,2,2-四氯乙烷在工业生产中的广泛应用,四氯乙烷中毒的报道屡见不鲜,如2022年8月,某医疗车间的员工因吸入PET胶水释放的四氯乙烷,导致43人集体中毒,其中1人在治疗过程中突发心肌梗塞死亡。
血液中1,1,2,2-四氯乙烷的定性定量检测是分析判断1,1,2,2-四氯乙烷职业接触、中毒或致死案件的主要依据,人体本身不会代谢产生1,1,2,2-四氯乙烷,因此,建立极低检测下限的血液中1,1,2,2-四氯乙烷的监测方法对1,1,2,2-四氯乙烷暴露风险人员的职业病监测、防护和预警具有极为重要的意义,亦可对疑似1,1,2,2-四氯乙烷中毒案件的鉴定和抢救治疗提供可靠依据。
实验部分
1. 分析方法
取一定量血液样品,加入到20 ml顶空瓶中,立即压盖,轻微摇匀,用HSTD-GC/MS定性定量分析。定量离子:83.0,定性离子:85.0、168.0。
图1 目标物总离子流色谱图
2. 标准曲线
在空白血浆中加入一定体积标准使用液,配制浓度为0.04、0.1、0.2、0.5、1、2、4ug/L系列标准样品,立即压盖,轻微摇匀,上机测试。经HSTD-GCMS检测,1,1,2,2-四氯乙烷在 0.04~4ug/L 的浓度范围线性关系良好,线性相关系数(R2)> 0.999,最低点 0.04 ug/L 依旧有很好的响应。
图2 1,1,2,2-四氯乙烷标准曲线
3. 精密度和回收率
配制0.1ug/L浓度空白牛血标准加标样品,重复6次,样品的回收率为 89.7%,精密度(RSD)为5.6%。
图3 1,1,2,2-四氯乙烷RSD和平均回收率计算值
结果和讨论
血液基体非常复杂,在分析血液中的1,1,2,2-四氯乙烷时,受基体的干扰,无法采用液液萃取、吹扫捕集等常规前处理方法,而顶空进样法灵敏度较低,不能满足血液中ng/L级别1,1,2,2-四氯乙烷的分析需求;该研究所建立方法采用HSTD多功能进样器作为前处理设备,选择动态顶空功能,将平衡后顶空瓶上空间气体连续萃取至低温捕集阱富集浓缩,再通过瞬时高温脱附至气相色谱质谱仪检测;与传统顶空法相比,该方法即保留了顶空法不受样品基体干扰的优点,又可以大幅度提高检测灵敏度,且保持较好的色谱峰型,可满足血液中ng/L级别1,1,2,2-四氯乙烷的分析需求。该方法也为血液中其他挥发性有机物的检测提供了一种新的检测思路。
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