“聚”先锋 | 动态力学分析简介及对聚合物的4点启示

2024-03-08 12:54:49, 助力材料研究的 TA仪器

从材料选择、失效分析到最终应用，动态力学分析(DMA)都能提供重要的聚合物表征。聚合物科学家和设计工程师将DMA与疲劳测试相结合，以全面了解材料的特性和性能属性。

什么是动态力学分析？

热塑性和热固性固体通常使用动态力学分析(DMA)进行测试，可得到材料在周期性应力作用下变形时的玻璃化转变温度(Tg)、模量(E''或G'')和阻尼(tan δ)等准确测量值。这些测量值可用于预测实际使用温度、冲击特性、能量耗散、刚度和许多其他特性。结合流变学和其他分析技术，DMA可以提供关键的结构-性能关系，将材料化学和微观结构与成品的性能特性联系起来。由于聚合物材料具有粘弹性，其力学性能会受到时间、频率和温度的影响，因此 DMA 对评估聚合物材料特别有用^[1]。

1.1

储能模量 (E''或G'') 和

损耗模量 (E"或G")

储能模量表示样品弹性结构中存储的能量。它也被称为弹性模量，用 E''(在拉伸、压缩或弯曲状态下测量)和 G''(在剪切状态下测量)表示。损耗模量代表样品中的粘性部分或耗散的能量。它也被称为粘性模量，用 E"(在拉伸、压缩或弯曲状态下测量)或 G"(在剪切状态下测量)表示。

如果储能模量大于损耗模量，则可将材料视为弹性材料。反之，如果损耗模量大于储能模量，则材料主要是粘性材料(它耗散的能量大于储存的能量，就像流动的液体一样)。由于任何聚合材料都会同时表现出储能模量和损耗模量，因此它们被称为粘弹性材料，DMA上的测量也被称为粘弹性测量。

1.2

阻尼或损耗因子 (tan δ)

损耗模量与储能模量的比值被定义为阻尼因子或损耗因子，用tan δ表示。例如，tan δ > 1的材料将比tan δ < 1的材料表现出更大的阻尼特性，因为前者的损耗模量大于储能模量，这意味着能量耗散、粘性机制将对材料的最终特性产生更大的影响。

当测量储能模量、损耗模量和tan δ与温度变化的关系时，根据材料的化学性质会显示出不同的转变。这些转变提供了有关材料热性能和机械性能(包括玻璃化转变温度)的宝贵信息，可用作质量控制、预测产品性能以及优化加工条件或热历史的指标。下方图1所示为无定形聚合物的代表性示例。

图 1：储能模量、损耗模量和

tan δ与温度的关系图

1.3

玻璃化转变 (Tg)

DMA还可测量玻璃化转变(Tg)，即聚合物从坚硬的“玻璃态”材料转变为较软的橡胶态材料并具有更多粘性的温度范围^[2]。

值得注意的是，使用DMA进行玻璃化转变测量是一个复杂的主题，将在单独的应用说明中介绍。为便于讨论，我们注意到，用储能模量起始点测量的玻璃化转变温度与用损耗模量峰值或tan δ峰值测量的玻璃化转变温度是不同的。每种测量Tg的方法都有自己的优点，但关键是要使用相同的方法对不同样品进行相对比较。

DMA对聚合物的4点启示

2.1

模量差异

DMA可以高效、准确地测量聚合物的模量，快速比较不同样品的刚度。虽然模量通常包含在材料的数据表中，但通过DMA测试，聚合物实验室可以验证材料在特定条件下的模量，并对不同样品进行准确比较。

2.2

模量变化

DMA可以测量样品从室温加热或冷却到相关温度时材料刚度的变化情况。跟踪模量变化对于快速评估温度对材料的影响特别有用，尤其是在相关温度范围内，这有助于确定疲劳研究等其他力学测试的重点。

2.3

接近转变温度的特性

DMA对于在接近相关温度(如特定应用温度范围或潜在失效温度)时跟踪材料的整体特性非常有用。即使您知道材料的玻璃化转变温度为145℃，但在转变之前，材料会发生怎样的变化？除了简单的失效温度或转变温度外，绘制影响材料的温度图谱还能更准确、更全面地了解材料行为。

2.4

比制造商提供的工作额定值

更深入的见解

虽然制造商提供了建议的使用温度范围，但这些范围往往忽略了材料中发生的更微妙的变化。以下面的案例为例，制造商给出的工作温度范围是130℃。然而，材料在远低于额定温度时就发生了明显的变化，这意味着材料的强度和疲劳寿命可能会受到重大影响，但仅凭DMA数据无法预测确切的影响。

因为看到损耗模量在远低于额定温度时就发生了变化，研究人员能够锁定材料发生变化的温度范围，并将工作重点放在该范围内。他们决定在100℃下进行疲劳测试，以评估温度升高对疲劳寿命的影响。疲劳测试数据显示，在100℃时，材料的疲劳寿命缩短了90%。DMA强调指出，制造商提供的评级是不完整的，而疲劳数据则可以更准确地了解材料在“允许”温度下的情况。

将DMA和疲劳数据结合起来

以获得完整信息

如上例所示，DMA数据可以有效地为疲劳测试提供信息，从而全面反映聚合物的性能。DMA可以更深入地了解材料的行为，而这些行为可能在操作等级和数据表中被过度简化。

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参考文献

Introduction to Dynamic Mechanical Analysis and its Application to Testing of Polymer Solids – TA Instruments. https://www.tainstruments.com/applications-notes/introduction-to-dynamic-mechanical-analysis-and-its-application-to-testing-of-polymer-solids/

Measurement of Glass Transition Temperatures by Dynamic Mechanical Analysis and Rheology – TA Instruments. https://www.tainstruments.com/applications-notes/measurement-of-glass-transition-temperatures-by-dynamic-mechanical-analysis-and-rheology/