2023-12-22 11:52:17
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图1 环氧氯丙烷结构式
环氧氯丙烷 (Epichlorohydrin) ,又名3-氯-1,2-环氧丙烷,是一种有机化合物,化学式为C3H5CIO,为无色液体,有类似氯仿的气味的有机化合物,主要用作有机合成的原料,也用作溶剂、增塑剂、表面活性剂等。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,环氧氯丙烷在2A类致癌物清单中,因此控制环氧氯丙烷的含量对于生活饮用水的安全尤为重要。目前,2022生活饮用水卫生标准已于今年4月1日起正式实施,与之配套的检验方法标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也已于今年10月1日起正式实施。两项饮用水新标准的实施,对于我国整个饮用水体系将产生巨大变革,同时也对水质分析工作者产生不小的挑战!特别是水中环氧氯丙烷的检测,有不少客户按照国标方法无法重现,环氧氯丙烷的回收率低于20%,甚至没有回收。纳谱分析针对该项目,设计研发并推出SelectCore ECH环氧氯丙烷专用柱,可将环氧氯丙烷的回收达到80%以上,符合生活饮用水的测定标准。
一
适用范围
参照GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第八部分:有机物指标环氧氯丙烷的测定,适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定。
二
实验步骤
01
试剂的准备
甲基橙指示剂 (0.5 g/L) :称取0.05 g甲基橙溶于100 mL纯水中。
盐酸溶液 (1+9) :量取10 mL盐酸溶解于90 mL纯水中。
氢氧化钠溶液 (50 g/L) :称取5 g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100 mL。
02
样品的采集和保存
水样采集在1 L棕色磨口塞玻璃瓶中,加3滴甲基橙指示剂 (0.5 g/L) ,用氢氧化钠溶液 (50 g/L) 或盐酸溶液 (1+9) 调至中性,作为待净化液。水样采集后应该尽快进行萃取处理,当天不能处理时,要置于0 ℃~4 ℃冷藏保存。
03
固相萃取方法
SelectCore ECH 3000mg/30mL环氧氯丙烷专用柱
活化:依次使用30 mL甲醇、30 mL水活化;
上样:取步骤2中制备好的待净化液以3~5 mL/min的流速加载在环氧氯丙烷专用柱上,进行水样富集,再用高纯氮气对环氧氯丙烷专用柱进行干燥,时间为30 min;
洗脱:用20 mL二氯甲烷进行洗脱,收集洗脱液,洗脱液可能存在分层现象,混合上层和下层后静置10 min,弃去上层水层,将下层二氯甲烷洗脱液置于旋转蒸发器中,将洗脱液于水浴中浓缩至0.8 mL~1.0 mL,取下浓缩管,立即用少量二氯甲烷冲洗管壁,加至浓缩管的1.0 mL刻度,作为待测液。
04
气相色谱质谱条件
气相色谱条件
色谱柱:DB-wax, 30m×0.25mm×0.50μm;
进样口温度:200 ℃;
升温程序:初始温度40 ℃,保持两分钟,
以10 ℃/min升温至105 ℃;
载气: 氦气 (纯度≥99.999%) ,速率1 mL/min;
进样方式:不分流进样;
进样量: 1 μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击源(EI源);
电离能量:70 Ev;
接口温度:250 ℃;
离子源温度:230 ℃;
四级杆温度:150 ℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM);
定性离子m/z:57、49、62;
定量离子m/z:49;
溶剂延迟:5.2 min。
05
实验谱图
图2 环氧氯丙烷对照品谱图(0.5 μg/L)
▼
图3 生活饮用水空白谱图
▼
图4 生活饮用水加标谱图(加标量:0.5 μg/L)
▼
三
加标回收率数据
样品
加标量
回收率
生活饮用水
0.5 μg/L
89.0%
四
实验结果及讨论
由实验谱图及加标回收率数据可知纳谱分析的SelectCore ECH环氧氯丙烷专用柱可以有效去除样品基质干扰,并且回收率符合检测要求,前处理过程中仅需固相萃取及浓缩即可得到上机溶液,在保证实验准确性的基础上,又能保证实验效率。
实验注意事项:
1、当水样混浊时,可以先用定性滤纸对水样进行过滤再过固相萃取柱;
2、过固相萃取柱时需控制好流速以保证加标回收率的稳定;
3、旋蒸时温度控制在37-38 ℃。
相关产品信息
产品描述
货号
SelectCore ECH环氧氯丙烷专用柱
3000mg/30mL; 10/pkg
ECH100-303000-1
纳谱分析可提供以上产品免费试用,申请方法如下:
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