2023-12-22 10:29:02, 食品安全的守护者 山东美正生物科技有限公司
我司已经建立凉皮样品中米酵菌酸的分析方法👉PolyPlus MAX 处理凉皮样品中米酵菌酸的分析方法。根据客户的要求,美正生物开发建立银耳样品中米酵菌酸的分析方法。
⚡主要仪器设备
PerkinElmer QSight 液相色谱串联质谱仪。
⚡试剂材料
甲醇、甲酸、乙腈为色谱纯,氨水为分析纯;
甲醇-氨水溶液:量取 800 mL 甲醇,加入 10 mL 氨水,用水稀释并定容至 1000 mL,混匀;
2%甲酸甲醇溶液:吸取 2 mL 甲酸,用甲醇稀释至 100 mL ,混匀;
0. 1%甲酸水溶液:吸取 1 mL 甲酸,用水稀释至 100 mL ,混匀;
50%乙腈水溶液:吸取 50 mL 乙腈,用水稀释至 100 mL ,混匀;
PolyPlus MAX:60 mg/3 mL,P/N:CSS0025。
⚡样品提取
称取银耳试样 2.5 g 置于 50 mL 离心管中,加入 15 mL 甲醇-氨水溶液,涡旋混匀,室温下 置于暗处浸泡 1 h,超声提取 30 min,8000 r/min 离心 5 min,取上清液至 25 mL 刻度离心管中, 残渣加入 10 mL 甲醇-氨水溶液重复提取一次,合并提取液,用甲醇-氨水溶液定容至 25 mL , 混匀,准确移取 5 mL 上清液(若有少许沉淀可离心后再取上清,否则会影响净化时过柱速度),
待净化。
⚡样品净化
将待净化液全部转移到经 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化平衡的固相萃取柱中,依次用 5 mL 水 和 5 mL 甲醇淋洗,弃去流出液,抽干萃取柱,再用 6 mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液, 于 40℃水浴中氮吹至干,准确加入 1 mL 50%乙腈水溶液,涡旋混匀,经有机 PTFE 针式滤器
过滤后进行 LC-MS/MS 分析。
⚡基质混合标准工作溶液配制
取高浓度米酵菌酸标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 15 ng/mL 、30 ng/mL 和 125ng/mL 的基质混合标准工作溶液。
色谱柱:Kinetex F5 ,2.6 µm ,3.0 × 50 mm;
流动相 A:0. 1%甲酸水;
流动相 B:乙腈;
柱 温:40℃;
进样量:10 µL;
梯度洗脱:
液相色谱梯度洗脱条件
离子源:ESI- ;雾化气:200;电喷雾电压:-4500 V;离子源温度:275℃; 反吹气:80;
质谱接口温度:280℃; 采集方式:多反应监测(MRM)。
质谱参数
注:本实验中所有离子对都以第一组离子对作为定量离子对。
银耳基质加标回收实验结果(n=3)
15 ng/mL 米酵菌酸标准工作溶液色谱图
15 ng/mL 米酵菌酸银耳基质混合标准工作溶液色谱图
银耳基质空白色谱图
0.03 mg/kg 银耳基质加标色谱图
30 ng/mL 米酵菌酸银耳基质混合标准工作溶液色谱图
0.06 mg/kg 银耳基质加标色谱图
125 ng/mL 米酵菌酸银耳基质混合标准工作溶液色谱图
0.25 mg/kg 银耳基质加标色谱图
本实验参考 GB 5009.189-2023 建立了银耳中米酵菌酸的检测方法,并结合 LC-MS/MS 分别对加标量为0.03mg/kg、0.06mg/kg和0.25mg/kg的银耳样品进行了检测。
结果表明,使用 MAX 固相萃取小柱对银耳基质进行净化,米酵菌酸回收率均满足检测要求且RSD小于10%。说明该方法适用银耳中米酵菌酸的检测,且方法稳定。
欢迎联系美正生物销售人员或拨打4000-222-191转6服务热线,我们竭诚为您服务。
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