2023-12-03 12:41:09, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
复合膜类药包材中
溶剂残留量的测定
SH-PolarWax GC-MS
药品包装材料中的溶剂残留物可能对药品的质量和稳定性产生负面影响。通过测定溶剂残留量,可以确保药品包装材料的质量符合相关的标准和法规要求。此外,准确测定溶剂残留量还有助于确定包装材料的适用性和稳定性,并为药品的质量控制提供基础。
摘要
本文建立了复合膜类药包材中溶剂残留量测定的 GC-MS 方法。参照《药包材溶剂残留量测定法征求意见稿》种第三法中条件并优化,采用色谱柱 SH-PolarWax 对 16 种化合物进行分析,岛津 GCMS-QP2020NX 气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,16 种化合物峰型对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为药包材中溶剂残留量的测定提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪;HS-20 NX 顶空自动进样器
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)
色谱柱:SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02);SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341)
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
2000 μg/mL 混合对照品溶液:取 16 种化合物混标母液(2000 μg/mL,溶剂为 DMF)20 μL注入顶空瓶中,立即压盖密闭。
100 μg/mL 混合对照品溶液:取 16 种化合物混标母液(2000 μg/mL,溶剂为 DMF)适量,加 DMF,配成 100 μg/mL 的混合对照品溶液。取 100 μg/mL 混合对照品溶液 20 μL 注入顶空瓶中,立即压盖密闭。
10 μg/mL 混合对照品溶液:取 100 μg/mL 混合对照品溶液适量,加 DMF,配成 10 μg/mL 的混合对照品溶液。取 10 μg/mL 混合对照品溶液 20 μL 注入顶空瓶中,立即压盖密闭。
1.3 供试品的制备
取内表面为 200 cm2 的试样:剪成 1cm×3cm 大小,置顶空瓶中,压盖,密封。
1.4 分析条件
GC 条件
毛细管柱: SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02)
程序升温:初始温度 65 °C,保持 10 min,以 10°C/min 升温到 150 °C,保持 10 min
载气:He
载气控制模式:恒线速度
流速:1.0 ml/min
进样量:1 μL
进样方式:分流(10:1)
HS 条件
恒温炉温度:100 °C
样品流路温度:150 °C
传输线温度:150 °C
样品瓶恒温时间:50 min
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
离子源温度: 230 °C
接口温度:200 °C
溶剂延迟:2 min
检测器电压:调谐电压+0.1 kV
数据采集模式: SIM
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,色谱图如下:
03
结论
本文建立了复合膜类药包材中溶剂残留量测定的GC-MS方法。参照《药包材溶剂残留量测定法征求意见稿》种第三法中条件,采用色谱柱SH-PolarWax 对16种化合物进行分析,岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,16种化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为药包材中溶剂残留量的测定提供参考。
04-19
全域感知,“育”见环博 | 谱育科技再赴上海环博会之约04-19 点击关注→
融合创新,质领未来 | 青源峰达“THz+ & IC+”双生态亮相2024第十七届中国科学仪器发展年会04-18 SHINE
【实验室动态】QD中国样机实验室引进M91快速霍尔测量仪,极低迁移率材料测量速度提升100倍!04-18 Dr. Shen
病原微生物测序方案,您想了解的都在这里04-18
探索生命之光,让每一次检测都清晰可见!04-18 aladiin
土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素04-18 德国元素
Moku时间间隔与频率分析仪发布!表征和控制系统应用的全面解决方案。04-18 圈内人都会关注
杂质溯源及清除率研究04-18 ACD/Labs
国际展会 | 鉴知技术探索俄罗斯实验室仪器展04-18 鉴知技术
拒绝网络谣言,守护清朗园区04-18 国产精密仪器厂家
【知识&好礼】 ATAC-seq(染色质开放性测序)速览04-17
【预告】让你的核酸检测精准高效04-17
橙达仪器受邀参加中国化学会第十八届全国有机合成化学学术研讨会04-17 Orienda
以旧换新 │福禄克助力测试测量仪器提质焕新04-17 福禄克公司
直播邀约 | 2024新版新功率理论及标准详情解读04-17 福禄克公司
直播邀约 | 保障网络稳定安全,高标准机房都在这样做04-17 福禄克公司
福禄克计量校准部新品发布会—北京场04-17 福禄克公司
国展来袭 ∣ 海狸2024年莫斯科国际实验室展览会04-17 BEAVER
国家重点研发计划 | 超高分辨静电离子阱傅里叶变换质谱仪 项目启动04-17 点击关注→