五氯酚与滤器的爱恨情仇
2023-12-02 14:05:26, 上海应用部 月旭科技（上海）股份有限公司
（图片来源：baotu）
五氯酚具有杀虫、除草、防腐作用，作为一种高效价廉化学投入品曾被广泛使用，五氯酚酸钠具有水溶性的特点，使用后在水体土壤环境中易扩散，是一种持久性有机污染物，可通过食物链累积进入动物体内。我国食品安全国家标准《GB 23200.92-2016 动物源食品中五氯酚残留量的测定》中，规定了相关的测定方法。
检测方案
01 样品前处理
→ 称取2g（精确到0.01g）均质试样于15mL离心管中，准确加入6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液，均质提取2min。
→ 3000r/min离心5min，收集上清液于另一刻度离心管中。
→ 离心后的残渣用6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液重复上述提取步骤一次，合并上清液，待用。
02 SPE小柱操作
Welchrom® P-SAX，60mg/3mL SPE小柱
活化：5mL甲醇、5mL水。
上样：全部待用样品溶液，流速控制在1s/滴。
淋洗：依次用5mL 5%氨水溶液、5mL甲醇、5 mL 2%甲酸甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，抽干5min以上。
洗脱：用4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液。
将洗脱液于40℃下水浴氮吹至1mL，用水定容至2mL，混匀，过0.22μm滤器，待测。
滤器验证
1）客户使用NY（未知品牌滤器）过滤10ng/mL基质样品标准溶液，五氯酚响应、峰形都很差，无法对样品进行准确定量。
可能原因是该滤器对目标物五氯酚有一定的吸附（或干扰）作用，所以五氯酚响应降低甚至无响应。
2）10ng/mL五氯酚标准上机溶液直接进样分析。
3）10ng/mL五氯酚标准上机溶液1mL过Welchrom®Syringe Filter NY 13mm×0.22μm滤器后上机分析。
五氯酚回收率为70.6%。使用该滤器后，回收率偏低，损失五氯酚约30%，对五氯酚的定量有一定的影响，所以也不建议使用。
4）10ng/mL五氯酚标准上机溶液1mL过Welchrom® Syringe Filter Hydrophilic PTFE 13mm×0.22μm滤器后上机分析。
五氯酚回收率为95.2%。此滤器对五氯酚的吸附(或干扰）作用很小，因此我们建议使用PTFE（聚四氟乙烯）系列的滤器，避免由滤器引起的回收率低、影响定量的问题。
作者：庞庆龄
排版：赵林
审核：邹天骏
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