超快速表面处理，秒取高质量界面【GDS微课堂-7】

上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有样品通过SEM，都能得到上图中直观惊艳的照片，更多样品需要经过预处理后方可充分展示。

GDS就是对样品进行预处理，将观测的界面更好展示出来的利器。

通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法，GDS可以轻松替SEM剥蚀样品，供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比，GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢？让我们一起来看看。

GDS通过控制溅射时间，能精确地获得不同深度和清晰度的界面，将任意深度的包埋层完美地展现出来，供SEM分析。

上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲，硫脲分子通过硫端吸附到铜表面，C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方，包括碳、氢、氮和硫。

从右图我们还可以看到，峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。

GDS使用的是能力很低（低于50eV）但电流密度很高（~100mA cm-2）的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射，溅射速率每分钟达到1-10μm，整个样品的处理时间极短，包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定，相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法，不知道快了多少倍。

比如为了获得高质量的表面，通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光，来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低（仅为每分钟几纳米），因此对于延伸几百纳米的区域来说，需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射，可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。

另外，GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品，通过溅射方法移除样品表面的材料，是对样品粒子一层层的剥蚀。此外，由于差动溅射效应，GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面，这对于观测样品的表面形貌非常重要。

而传统的机械抛光，靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压，在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉，只留下光秃秃的平滑面。

Show一个简单的比较图，让大家更直观的感受一下：

（a）是机械抛光获得的结果，（b）是GDS剥蚀3S后获得的结果

（a）图中是机械抛光获得的结果，我们看到样品表面的纹理被磨掉了；

（b）图是GDS剥蚀处理后的结果，样品表面的花纹和结构保存的很好，我们可以看到表面的精细结构。

我们再来看一个例子：

通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面

（a）图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像；

（b）图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中，锌/钢界面的SEM图，可以看到表面有严重的刮痕；

GDS除了可以为扫描电镜制备样品外，还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。

• SEM提供了样品横截面的结构：根据颜色的深浅，可以了解到样品包含4个镀层，图中详细标注了不同镀层的厚度；

• GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体，不同深度处的含量分布。

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关于GDS为SEM制备样品，如果大家想了解更多，可以查阅《New Horizons of Applied Scanning》, 这里面对相关操作及技术都有更详细的说明。