【水质检测小课堂】11月15日直播干货汇总

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直播间问答实录

所有的光度类仪器实际都需要定期验证曲线或校正曲线。如果按照仪器送检频率，一般情况下一年左右送检一次；自行检验的话，可以每个月验证一下曲线是否准确。如果使用我司原厂仪器、试剂，可以直接使用曲线，不定期用标准溶液验证一下曲线即可。

原因有很多。本质上两种测量方法是不一样的。国标法是回流滴定法，是通过加重铬酸钾来氧化水中的还原性物质，以重铬酸钾的消耗量来确定水体中好氧微生物的量，光度法虽然也是用这种方法，但最终的检测是通过光来检测。两种方法之间的本质是不同的，就会产生一定的误差，产生误差的原因有很多，回流滴定法测量结果是否准确，人为操作的影响会大一些，比如试剂的配制、标定，重铬酸钾的加入量、最后的检测操作等等，都会影响到测值结果的准确性；而光度法这边最主要是干扰的问题，尤其是卤族元素对它的影响是非常大的，常见的就是氯离子的影响，就会导致结果测量误差较大，而且试剂对测量的结果影响也是比较大。当两种方法的测量结果差距较大时，建议到现场根据实际情况进行判断和解决。而且光度类仪器是可以校正的，可以用同一个样品，通过国标法的数值来校正光度仪器。

是的。总氮是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO??、NO??和NH??等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。氨氮只是其中的一类氮，以氨态形式存在的氮，包括水溶性氨气和铵离子。

有可能水体含有金属，例如铁类，消解之后就会出现粉色。一般情况下，加完盐酸之后观察一下是否可以溶解掉，如果可以溶解或沉淀到底部，就不影响测值，但如果量比较大，会影响氧化剂的量，导致总氮的氧化率不够。

可以的。玻璃的笔式PH计实际上可以作为厨房的粗略测量工具，比如发面、腌制菜品、食品，都可以使用。但是需要注意的是，笔式PH计的测量头都是玻璃材质的球帽，很薄，比较易碎，使用过程中一定要注意安全。

有的。我们有新推出的总氮YK13试剂。

可以的。校准曲线就是用仪器现有的曲线测一下标准样品，如果需要校准，标准样品一定要准确，如果对自己的配制或者现场的条件不太放心的话，可以购买第三方专门配制的标液，然后再进行检测，如果测量结果在误差范围之外，就可以进行校准，最好做两个点，一个校准，另外一个验证一下是否在误差范围内。

首先判断仪器参数是否正确？试剂是否有问题？操作是否规范？再看一下检测方法是否正确，快速检测方法分为可见光变色酸和紫外的分光光度法，如果是紫外法和国标法的结果按道理是一样的，如果不一样，就要看试剂和标曲是否有问题。

我们试剂的瓶身上都有建议曲线值，直接用试剂瓶上的建议曲线值就可以。

判断水体是否会发生变化，观察水里有没有悬浮物之类的，要注意取样的均匀性，，样品如果未摇匀，取样时取底部、中部或者顶部，结果都会不一样。操作的方法是否有问题。使用的器皿是否清洗干净。

基本上是算正常的，只要不差别太大，空白的数值是随着现场实验条件所决定的。

如果氨氮太高，稀释后检测就可以了。

COD：国标法一般使用硫酸汞来掩蔽掉，如果使用的连华的产品和仪器，一般是使用试剂去除。可以选择不同的试剂进行检测。

氨氮：负价的氯离子对氨氮的检测是没影响的，但正价的氯会有影响，需要注意水体的氯是由什么组成的。但是余氯对它的检测有影响，可以使用硫代硫酸钠进行去除。

因为纳氏试剂的反应本身是一个漫长的过程，在10分钟左右的时候是趋于稳定的点，但随着时间的流逝它还是在持续的显色，我们的标准曲线做的是十分钟，所以要尽可能的严格控制显色时间。

如果测某一样品出现负值，重点看一下空白有没有问题，因为比色类仪器，一是样品是跟空白比色，二是跟标准曲线比色，如果空白做高了，也会导致样品出现负值，也有可能是试剂本身的原因导致样品没有显色、或者水样有一些干扰，在加完试剂之后导致褪色。

这个是没有具体要求的，但原则上，凡是邮寄到我们公司来做的水样，都是摇匀之后检测的，因为水体的排放是整体的。但如果是中水，可以根据各个地方的规定，进行检测。

可以从操作人员的手法、器皿、环境、试剂的配制进行判断。

氨氮可以，但是总氮不建议。

大部分是因为有机物，还有一部分原因是比色皿，一定要擦干净。

空白的影响比较多，比如空白的水要求用无氨水，如果水中含有氨态氮或者任何的氮，最后都演变成硝态氮了，最终作为总氮测出来了；试剂方面，碱性的过硫酸钾也可能会有问题，因为生产工艺中不免含氮，所以测总氮的过硫酸钾要求是除氮处理之后的，如果不符合要求，可以将过硫酸钾多次重新结晶之后再使用。

要求五个吸光度，即0.005。

如果在反应管底部有浑浊，一般是由于样品中金属离子（钙镁离子）太高，因为试剂用到的是碱性的过硫酸钾，里边含有氢氧酚，加热之后会跟钙镁离子析出，加完盐酸要充分摇匀，金属离子就会溶解掉。

一般沉在底部不影响测值，如果悬浊会影响的。可以通过稀释处理之后再进行检测。

一般是观察样品是否浑浊、显色是否正常。

会有这种情况。比如水体的氮的组成完全是由氨态氮组成的，测出来的可能就是接近的 ，再比如操作过程中有点误差，就有可能氨氮稍微高出来一些，都是有可能的。

碳源大部分是含碳物质较多的，并且大部分是有机物质，用到冰醋酸、葡萄糖的化合物，在总氮的检测过程中会直接消耗氧化剂，只能经过大倍数稀释之后再进行检测。

不一定。如果金属离子干扰是可以的，但如果是有机物干扰，稀释倍数会越稀释越高，只能通过蒸馏或者蒸发的方法进行预处理。