2023-11-15 10:04:50, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
近期,中科院上海药物所果德安课题组采用沃特世最新直接分析型单四极杆质谱-RADIAN ASAP对采自中国市场的78种(451批次)可食用性花进行了快速检测,并通过MATLAB进行数据建模和相似度比较,所有样本鉴别准确度达100%。该方法可应用于大批量食品样本的快速检测。文章发表于Food Chemistry(点击此处可查看。)
花卉在自然界分布广泛,除了可以带来迷人的香气和令人赏心悦目的观感外,花卉在食品及药品方面也有着极为广泛且重要的应用,比如常被用在茶叶、食品、饮料、药品、化妆品等领域。可食用性花朵富含花青素、酚酸、类黄酮、类胡萝卜素、挥发油等物质,可以促进人类的健康、增强食品的风味,近年来越来越引起人们的关注。
由于花卉种类繁多,且具有相似的自然属性和化学组分,可食用性花在使用中常现掺假和混用现象。虽然部分名贵花卉在ISO(藏红花, ISO/TS 3632-2)或USP(金银花,HMC)中已经建立了鉴别方法,但这类方法常是“一对一”的鉴别,很难对大量种属进行掺假鉴别。以菊花为例,雏菊、杭白菊、贡菊、怀菊、波斯菊等就很难在食品及药品添加中做到有效鉴别。下面,本文将介绍如何通过直接分析型单四极杆质谱,对78种可食用性花进行建模、归类,实现快速鉴别。
样品按预处理方法粉碎,将每朵花称重细粉样(60 mg)放入15 mL离心管,加5 mL50%甲醇(v/v)。超声提取30 min。14,000 r/min离心10 min,取上清进样。
图1. RADIAN ASAP样品分析流程。
图2. RADIAN ASAP分析原理。
实验同时将RADIAN ASAP采集谱图与QDa和QTof(直接进样)的ESI模式进行了比对,由于RADIAN ASAP电离模式与传统ESI的差异以及进样模式的不同,实际样本的质谱图有一定的差异。RADIAN ASAP可对传统ESI检测手段作一定互补。RADIAN ASAP分析一个样本仅需1-2 min,具有显著的商业运用价值。
图3. MS扫描分析中获得的绿原酸、马齿苋苷、玫瑰、金银花的MS谱图。
41种可食用性花采用正离子模式,37种采用负离子模式扫描,运用沃特世质谱分析软件MassLynx 4.2进行数据采集,6个组分的日内和日间MS相似度RSD几乎都在15%以内,这证明了ASAP进行大规模分析的可行性。通过MATLAB编程,实现了降噪、对齐、去重复、数据库构建和未知花识别的自动化,成功对30种未知样本进行了快速鉴别,实现了准确的确认归属。该方法为鉴定食用花卉提供了新的见解,并可应用于其他食品和补充剂,为高通量分析提供快速、自动化、智能的鉴定方法。
图4. 临床用混合花卉的代表性ASAP-MS谱图(A:不同花期的葛花;B:日本葛和大花葛;C:人参和三七;D:菊花)。
图5. 花卉鉴别的数据处理流程及策略(A)MS相似性方法;(B)二进制码方法的原理
(左右滑动查看)
RADIAN ASAP直接分析型单四极杆质谱通过玻璃棒蘸取直接进样,省去前端LC进样系统,样品前处理简单,适用于多种类型的样品基质,大大降低仪器使用成本。仪器自带的统计学LIVE ID软件可用于数据库匹配和数学建模方向的应用,已经在食品,饮料,医药,化工,司法鉴定等领域得到广泛的应用。
Qian Meng, Jianqing Zhang , Xiaolan Li, Yun Li, Xuanjing Shen, Ziqing Li, Meng Xu, Changliang Yao, Pengfei Chu, Ya-Jun Cui, De-an Guo. ASAP-MS combined with mass spectrum similarity and binary code for rapid and intelligent authentication of 78 edible flowers. Food Chemistry 436 (2024) 137776
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