2023-10-22 13:27:11 北京携测技术有限公司
李月娥,孟庆俊,李昌平等.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘[J].中国无机分析化学,2023,13(6):549-555.
研究背景
测定碘在特定样品中的存在形态及含量,是准确评价碘对环境和生态体系影响的关键性因素。土壤生态系统作为全球陆地生态系统的重要组成部分,是联结有机界和无机界的纽带与载体。
采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂交换对土壤样品进行预处理,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘含量是目前应用较为广泛的一种技术方法。其中,阳离子交换树脂的加入量对盐效应的消除程度、碘在氩等离子体中的电离度、以及碘在不同介质中的记忆效应等因素都会影响样品测定结果的准确性。
本文拟通过在样品空白溶液中加入不同用量的阳离子交换树脂进行Na+ 和Zn2+等阳离子的盐效应消除实验,研究不同浓度的乙醇介质对碘计数响应的增强效应,选取不同浓度的氨水介质进行碘记忆效应实验,使得优化的方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,可以满足监测分析要求。并选取研究区域内若干非污染土壤监测点位进行分层采样、样品制备、预处理和测试,了解碘含量水平,为今后进一步开展土壤中碘的含量分布、迁移和转化及健康风险评估研究提供有效的技术支撑。
研究进展
通过选取不同用量的阳离子交换树脂、不同种浓度的乙醇溶液及氨水溶液进行针对性的优化试验,采用优化条件进行研究。结果表明,在5 mL预处理上清溶液中,加入5 g阳离子交换树脂,交换后溶液中剩余的Na+和Zn2+浓度很低,基本不干扰碘的测定。乙醇对碘在电感耦合等离子体质谱中的计数响应有显著的增强效应;建议选择3%氨水溶液作为载流和定容溶液介质,可以降低碘记忆效应。
试验研究区域内所有监测点位平均碘含量为2.7 μg/g,与全国其他区域土壤碘含量相比,处于中等水平。
创新点
针对碘在氩等离子体中电离度较小、测定过程中有记忆效应,给测试结果带来偏差等问题,进行了针对性的优化。优化试验有助于提高土壤中碘含量的测试灵敏度和准确度,对研究区域内土壤中碘含量进行了分析和统计,在方法研究及碘含量水平统计方面有一定的创新性。
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